Способ количественного определения платифиллина

(Б 4) ( ДЕЛЕН пробы ческим ного кинанный меди о т л целью Ме ес имия Враствоном с союз советскихсоцидяистичеснихРеспу Блин госуддРственный .номитепо делдм изов етений и отн ОПИСАН ВТОРСИОМУ С(71) Тюменский государствцкиский институт(56) 1.Фармакопея, Х кзд.дицинаф, 1968, с. 547-542.Полюдек"Фабиан Р. БОрганический акалкзфф1981, с. 347 (прототип). 7) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПЗГЕ Я ПЛАТИФИЛЛИНа путем обработки анализируемого вещества химиреагентом,экстракции полученоединения хлороформом с послефотометрированием экстракта, и ч а ю щ и й с я тем что, с повышения селективности спосого точности,в качестве химко реагента используют смесь раствора сульфата меди и 2 М ра пирокатехина, взятых в моль отношении 0,8-1,8 : 1,0-2,2.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамэкстракционно-фотометрического определения алкалоида платифиллина, который относится к производным гелиотридана (1-метил-пирролизидина).Известен способ количественногоопределения платифиллина путем растворения пробы анализируемого вещества в безводной уксусной кислоте ититрования раствором хлорной кислоты в присутствии индикатора кристаллического фиолетового Я .Недостаток способа состоит в егонеселективности, так как продуктыгидролиза платифиллина, обладающиетакже основными свойствами, мешаютопределению,Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемымрезультатам является способ количественного определения платифиллинапутем обработки пробы анализируемоговещества красителем - бромкрезоловымпурпуровым, экстракции.полученногосоединения хлороформом с последующим Фотометрированием экстракта (2) .Недостатками известного способаявляются его невысокая селективность,так как продукты гидролиза нлатифиллина мешают определению, а также его ЗОневысокая точность (относительнаяошибка определения +1,88 Ъ),Целью изобретения является повышение селективности и точности. способа.35Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу количественного определения платифиллина пу"тем обработки пробы анализируемоговещества химическим реагентом, экст-ракции полученного соединения хлороформом с последующим Фотометрированием экстракта в качестве химического реагента используют смесь 0,5 Мраствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в мольном 45соотношении 0,8-1,8 : 1,0-2,2,Построение градуировочного графика.В делительную воронку вносят 0,1- 500,4 мл 0,5% стандартного раствораплатифиллина, прибавляют смесь 0,5 Мраствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в мольномсоотношении 0,8:1,0, и доводят объемводой до 5 мл, экстрагируют 5 мл хлороформа. Органическую фазу отделяют,фильтруют через складчатый фильтр,содержащий 0,5 г безводного сульфатанатрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на ФЭКбМ, (;= 1,0 см при 60светофильтре Р 2 пРотив холостогоопыта. По полученным данным строятградуировочный график,П р и м е р 1. Определение платифиллина в препарате. 65 0,1250 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл. К 0,2 мл растворапрепарата добавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М растворапирокатехина, взятых в мольном соотношении 0,8 : 1, доводят водой до5 мл и далее поступают как описанопри построении градуировочного графика,Содержание платифиллина находятпо градуировочному графику.Результаты анализа представленыв табл. 1.П р и м е р 2. Определение платифиллина в ампулах по 1,0 мл 0,2раствора.Из ампулы берут. 1 мл препарата,прибавляют смесь 0,5 М растворасульфата меди и 2 М раствора пирока"техина,.взятых в мольном соотношении1,8 г 2,2, доводят водой .до 5 мл.и далее поступают как описано при постро.ении градуировочного графика,Содержание платифиллина находятпо градуировочному графику,Результаты количественного определения платифиллина в ампулах при-.ведены в табл, 2,П р и м е р 3. Определение платифиллина в препарате.0,1250 г препарата (точная навес ка) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл. К 0,2 мл раствора препарата добавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 2 М раствора пирокатехина, воды до 5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графика.Содержание платифиллина находят по градуировочному графику.Результаты количественного опреде ления платифиллина в препарате приведены в табл, 1,П р и м е р 4, Определение платиФиллина в ампулах по 1,0 мл 0,2 раствора. Из ампулы берут. 1 мл препарата, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 2 М раствора пирокатехина и воды до 5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графика.Содержание платифиллина в ампу- лах находят по градуировочному граФику.Результаты количественного определения платифиллина в ампулах приведены в табл. 2,Результаты количественного определения платифиллина в препарате при максимальном и минимальном соотношении сульфата меди и пирокатехина приведены в табл. 3.Таким образом, изобретение позволяет повысить точность способа и его селективность(1 о о с о о л( о с о о л о с о о л о ОЪ ОЪ СО с СО ОЪ