Способ получения пирографитовых изделий для кристаллов монохроматоров

СОЮЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК ггг 15 СО 1 ВЗ РСТ 8 ЕННЫЙ НОМ ЕТЕНИЯМ И ОТН СССР ГОСУД ПО ИЗО ПРИ ГН М ОПИСАНИК АВТОРСКОМ ОБРЕТЕНИ ТЕЛЬСТВУ етельство СССРВ 31/04, 1981.ельство СССРВ 31/04, 1981.ческие основы облучами лазера. Изобретение относится к технологии углеграфитовых изделий, в частности пирографитовых изделий, применяемых в качестве кристаллов-монохроматоров, работающих в схеме "наотражение" для монохроматизации рентгеновского и нейтронного излучения,а также в качестве кристалла"анализатора, в области материаловедения,рентгенографии, нейтронографии, экспериментальной техники.Известен способ получения пирографических изделий для кристаллов-монохроматоров, включающий нагрев пирографитового образца до температурыего пластичности в два этапа (23002400 С и 2700-2800 С) с воздействием давления (9-10 МПа и 13-15 МПа) фи промежуточным охлаждением и последующее охлаждение образца,полу" еита(21) 3532629/26(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОГРА" МТОВЫХ ИЗДБП 1 Й ДЛЯ КРИСТАЛЛОВ-МОНОХРОМАТОРОВ, включающий нагрев пирографитовых образцов до температурыпластичности, воздействие на них давлением до 15-35 МПа и последующее охлаждение, отличающийся тем, что, с целью увеличения анизо" тропии по электросопротивлению и теплопроводности кристаллов-монохроматоров, после охлаждения на образцы воздействуют лазерным излучением плот. ностью мощности 10-10 Вт/см.2. Способ по п. 1, о т л и ч о- щ и й с я тем, что используют ла. ерное излучение длиной волны 0,2- ф 12 р 3 мкм По этому способу получают образцы кристаллов-монохроматоров диаметром более 40 мм с малым углом разори ентации (до 0,5 ),Однако процесс длителен по времени ( 1,5 ч) эа счет проведения нагрева и воздействия давления в два этапа.Наиболее близким техническим решением является способ получения пирографитовых изделий для кристаллов-монохроматоров, включающий нагрев пирографитового образца до температуры пластичности (2450-2650 С) с воздействием давления до 15-35 МПа, охлажде" ние образца и последующую бомбардиров" ку образца потоком ускоренных ноно с энергией 100-400 кэВ и дозой 10 10 ион/смС использованием этого метода чают образцы с малым углом разции (до.0,5 ф) высокой отражательнойспособности.и при этом длительностьпроцесса сокращается до 0,5 ч. Однако способ получения монохроматоров сиспользованием облучения ускореннымиионами не обеспечивает высокого уровня анизотропии кристаллов-монохроматоров, что ограничивает их использование в полупроводниковой технике ирентгеноструктурном анализе и приво"дит к аморфизации приповерхностныхело ев,Целью изобретения является увеличение анизотропии по электросопротивлению и теплопроводности кристаллов-монохроматоров.Указанная цель достигается тем,.что предложенный способ включает наг-.рев нирографитового образца до температуры пластичности 2450-2650 С) своздействием давления до 15-35 МПа,охлаждение и последующее воздействиена образцы лазерным излучением ппотностью мощности 10-10 Вт/см 25Отличие предложенного способа заключается в том, что после охлажденияна образцы воздействуют лазерным излучением плотностью мощности 1010 Вт/см, дополнительно используютГ глазерное излучение длиной волны 0,2123 мкм.Обработка пирографических образцов, которые после термообработкинаходятся в напряженном состоянии ла 35зерным излучением способствует рекристаллизации и снятию напряжения, в результате чего степень совершенствакристаплического строения, однозначно связанная с напряженностью матери 40алов, возрастает. Существущцие методылазерного облучения материалов направлены на повышение прочностных характеристик, износостойкости и для кристаллиз ации" аморфных веществ.45Предлагаемый способ позволяет увеЯФличивать анизотропию электросопротивления и теплопроводности графитовыхкристаллов-монохроматоров с малым углом разориентации за короткий проме 50жуток времени (12-15 мин) с высокойотражательной способностью, при лазерном облучении аморфизации приповерхностных слоев не происходит.Использовалось лазерное излучениедлиной волны 0,2-12,3 мкм, так как55при длине волны более 12,3 мкм происходит рассеивание энергии на кристалле, что приводит к менее интенсивным структурным изменениям, а при длине волны менее 0,2 мкм не происходитсущественных изменений анизотропииэлектросопротивлеиия (1) и тевтопроводности по сравнению с прототипом,Плотность мощности лазерного излучения менее 1 О Вт/см является недостаточной для инициирования структурных изменений в монохроматорах, таккак при этих плотностях мощности температура поверхности образцов остается низкой и структурные превращенияв графите не происходят.Излучение ппотностью мощности свыше 10 Вт/см г приводит к нагреву образцов, при котором происходит испарение поверхности монохроматоров, аоно неприемпемо, меньшая плотностьмощности недостаточна для существенных структурных изменений пирографита и, следовательно, достижения поставленной цели.Лазерное облучение не изменяет физико-химических характеристик пирографитовых образцов.Нагрев пирографитовых образцовдо температуры пластичности до 2450 о2650 С необходим для формированияпредварительной текстуры материала,позволяющей провести лазерное облучение.П р и м е р 1. Образец пирографита(марки МГП-РД) с плотностью 2,25 г/смУи микротвердостью 8 кг/мм, диаметгром 80 мм и высотой 8 мм в графитовойматрице помещают в пресс и нагреваютпропусканием электрического тОка втечение 6 мин до температуры 2450 Св инертной среде-аргоне, после чегоповышают давление со скоростью10 МПа/мин до 35 МПа. После уменьшения давления со скоростью 20 МПа/миндо нормального образец охлаждают впотоке аргона эа 3 мин до комнатнойтемпературы и расслаивают на пластины толщиной 2-3 мм в поперечном направлении специальным приспособлениемтипа клин. Затем приготовленные такимобразом образцы подвергают облучениюв течение 1 О с использованием лазерной установки ЛТИпри ппотностимощности 10 Вт/см и длине волны Я=10,6 мкм (при этом образец нагревается до - 900 С).Отражательную способность оценивают йо углам разориентации кристаллов,определяемым рентгеноструктурным методом на текстурограммах,1120628 Угол разориентациикристаллитов, град Отр ажательная способность, Х Способ Длительность процесса,мин О, 35-0, 50+0, 05 О, 35-0,55+0,05 26,4 30способ15 ПрототипПредложенныйПример 1 24,0 Общая длительность процесса 15 мин.П р и м е р 2, .Образец пирографита обрабатывают, как в примере 1 до25509 С при давлении 25 ХПа, облучениеведут при плотности мОЩнОсти 10Вт//см на установке "Кардомон . Общаядлительность процесса 12 мин.П р и м е р 3. Отличается от примера 1 температурой нагрева (2650 С),давлением (15 МПа). Образцы подвергают облучению при плотности мощности10 Вт/см на установке "Кардомон",Общая длительность процесса 15 мин.П р и м е р 4. Образец обрабатывают, как в примере 2, облучение ведутпри плотности Мвцж 1 О В/длине волны 0,2 мкм на установке "Кардомон". Общая длительность процесса12 мин. 20П р и м е р 5. Образец обрабатывают, как в примере 2, облучение ведутпри плотности мощности 10Вт/см идлине волны 12,3 мкм на установкедКардомон", Общая длительность процесса"15 мин.П р и м е р 6. Отличается от примера 2 тем, .что облучение ведут приплотности мощности 510 Вт/см идлине волны 15 мкм на установке "Кардамон", Общая длительность процесса12 мин,П р и м е р 7, Образец обрабатывают, как в примере 2, облучение ведутпри плотности мощности 5 Вт/см и дли 35не волны 0,1 мкм на установке "Кардамон". Общая длительность процесса15 мин.В табл. 1 представлены данные подлительности процесса, Отражательнои спо-40собности и углам разориентации кристаллов-монохроматоров (которые измерялись на рентгеновском дифрактометреУРС-.50 ИМ на С и К излучения) попредложенному способу и прототипу. 45Одновременно с этим проводился ана;лиз анизотропии кристаллов-монохроматоров по величинам удельного электросопротивления и теплопроводности внаправлении кристаллографических осей"а" и "с", данные по этим характеристикам по предложенному способу в сравнении с прототипом представлены втабл. 2.Величины электросопротивления итеплопроводности монохроматоров прииспользовании их в полупроводниковойтехнике являются эксплуатационнымихарактеристиками и при этом показательанизотропии указанных свойств долженбыть по возможности более высоким(предельное значение ЦР,1 для монокристалла графитам 6500),Из табл. 1 следует, что по предложенному способу получают кристаллы-мо. -нохроматоры с отражательной способностью и углом разориентации в техже пределах и даже выше, чем по прототипу.Из приведенной табл. 2 следует,что по предложенному способу придлине волны облучения 0,2-12,3 мкми плотности мощностй 10-0 Вт/смполучают кристаллы-монохроматоры сбольшими показателями анизотропии посравнению с прототипом в 1,5-1,6 раза как по величине электросопротивления, так и по теплопроводности,приближаясь к таковым для монокристалла, что свидетельствует о болеевысокой структурной организации кристаллов, подвергнутых лазерному облучению в указанных условиях. Приэтом плотность (с 1=2,25 г/см ) и мик 3,ротвердость (Р=7,5 кг/мм) монохроматоров после лазерного облучения неизменяются.При использовании длин волн иплотности мощности больше или меньшеуказанных пределов (см. примеры 6и 7) показатель анизотропии кристал.лов-монохроматоров близок к прототипу и при этом положительного воздействия на кристалл-монохроматор лазерное облучение не оказывает.Таблица 11120628 Продолжение табл.1 г Пример 2 Пример 3 Пример 4 Пример 5 Пример 6 Пример 7 Т абли ца 2 1 Способ Аниэ отропия фа 7 о Теппопроводность,Вт/(м ОС)Удаление злектросопротивления Х 10 Ом,м Анизо- тропия ось с ось аа ось "а" ось "с" 1620 3745 1500 202 8 6 7 Техред А.Кравчук Редактор С.Титова Корректор О,Циппе Заказ 1061 Тираж 306 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул, Гагарина, 101 ПрототипПредложенныйПример 1Пример 2