Способ получения дикальцийфосфата

(511 С 01 В 25/32 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности(56) 1, Патент США Р 3634029, кл. С 01 В 25/32, опублик. 1972.2. Позин М.Е Копылев Б.А. Новые методы получения минеральных удобрений. Л., "Химия", 1962, с.201-203 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ПОЛУ 1 ЕНИЯ ДИКАЛЫИЙФОСФАТА, включающий разложение фосфатного сырья смесью азотной и серной кислот, разделение пульпы на фосфогипс и азотнокислотную вытяжку с последующей ее упаркой до готового продукта и регенерацией азотной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения содержания усвояемой Р 05 в готовом продукте и повышении степени регенерации азотной кислоты, упарку ведут при 145 о200 С, полученный продукт репульпируют водой при т:Ж = 1.1-3 и затем сушат.Изобретение относится к способамполучения фосфатного удобрения икасается производства дикальцийфосфата (ДКФ),Известен способ получения дикальцийфосфата путем взаимодействиясоединений кальция со смесью фосфор- .ной и азотной кислот при мольном отношении НРО 4;НИОэ = 0,5-0,9. Осаждение дикальцийфосфата проводят вприсутствии аммиака и алифатическогоспирта Ц .Недостатком известного способаявляется использование дополнительного кальцийсодержащего сырья, дефицитной фосфорной кислоты и низкоесодержание в готовом продукте Р, О. нусвояемой форме.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому эффекту является способ,получения дикальцийфосфата, заключающийсяв разложении фосфатного сырья азотной н .серной кислот, разделение пульпы на фосфогипс и азотнокислотную вытяжку с мольным отношением Са(Ю) ,ПЗРО= 1:1, нагревании.и упаркеее йри 110 в 1 С с получением ДКФс последующей регенерацией азотнойкислоты Ц .ЗОНедостатком известного способаявля тся невозможность получить кондиционный ДКФ при приемлемой степени регенерации азотной кислоты (пристепени отгонки азотной кислоты,35равно 92,0-97,87,содержание неус фонемой формы Р О в продукте достигает 5-35,07 от общего количества дс))Целью изобретения является увели 40чение содержания Р 05 усвояемой вготовом продукте и повышение степенирегенерации азотной кислоты.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения дикаль 45цийфосфата, включающему разложениеЭфосфатного сырья смесью азотной исерной кислот, разделение пульпы нафосфогипс и азотнокислотную вытяжку споследующей ее упаркой до готовогопродукта и регенерацией азотной кислооты, упарку ведут при 145-2013 С, полученный продукт репульпируют водойпри Т:Ж=1:1-3 и затем сушат.Отличительными признаками способаявляется температура упарки азотноокислотной вытяжки 145-200 С, репульпация полученного продукта водой приотношении Т:Ж=1:1-3,Указанные отличия позволяют получить ДКФ, в котором практически всяР, Онаходится в усвояемой форме, астейень регенерации азотной кислотыдостигает 99,5-99,97., Кроме того,время упарки агрессивной азотнокислотной вытяжки сокращается в2-3 раза.Повышение температуры упарки азотнокислотной вытяжки до 145-200 Сускоряет термическую диссоциациюСа(МО) 4 Н О, что приводит к полнойотгонке (регенерации) азотной кислоты,ОПри температурах меньше 145 С выявляется резкое уменьшение степениотгонки из-за увеличения упругостипаров азотной кислоты.При температурах 200 С образоование нерастворимой в воде двойнойсоли Са(НПО/ИО,1)ведет также крезкому снижению степени отгонки азотной кислоты.Для получения ДКФ в известномспособе с приемлемым содержаниемР 2 05 опроцесс упарки азотнокислотной вытяжки необходимо вести при0130 С, так как при повышении температуры до 140 С потери усвояемойоР 2 Осоставляют л 357. от обще го ееколичества. Прн понижении температуры 130 С) степень регенерации азот.ной кислоты сокращается в среднемна щ 5,07.Обработка высушенной при 145 О200 С азотнокислотной вытяжки водой приводит к реакции СаНРОСаНРОНФх 2 Н 20, которая переводит Р 2 05 вусвояемую форму, Поскольку содержаниеусвояемой РОв ДКФ зависит от отношения СаНРО 4/СаНРО 4 2 Н 20, то предлагаемый технический прием дает возможность получить продукт с содержаниемР 2 Ос 898,5-99,87,.В табл. 1 приводится сравнительнаяхарактеристика основных показателейизвестного и предлагаемого способов. П р и м е р 1. 100 г анатитовогоконцентрата (РО,4, СаО 51,8,Г 1;8, К 203 2,0) обрабатывают 153 г503-ной НХОФ, полученную суспензиюперемешивают в течение 0,5 ч при50 С, Затем парциально вводят 43,1 г927-ной НАДБО. Массу выдерживают еще15 мин и отфильтровывают фосфогипсв количестве 176 г (влажность 357).Жидкую фазу в количестве 120,1 г,представляющую собой азотнокислот1087463 Способы Показатели Известный Предлагаемый 110-140 145-200 98,5-99,8 65-95,0 Степень регенерацииазотной кислоты, 7 99,5-99,9 92-97,8 ную вытяжку состава 27,17 Са(ИО), 37,47. НРОи 35,57 НО, упаривают при 145 С до влажности 5%, Полученную массу в количестве 93,07 г репульпируют водой при отношении Т:Ж=1:2 и сушат 5 при 100 ОС.Готовый продукт (ДКФ в количестве 92,6 г) имеет состав: 38,77. Р 20 5 ваш, 38,1% Рд 05 ЧВ, 0,08% М. Степень перехода Р 20 5 в усвояемую форму 98,57, степень регенерации азотной кислоты 99,57.П р и м е р 2. 100 г апатитового концентрата того же состава, что и в примере 1 обрабатывают 153 г 15 507.-ной НИО, полученную суспензиюоперемешивают при 50 С, затем порциалв . но вводят 43,1 г Н 280,1. Массу выдерживают еще 30 мин и отфильтровывают фосфогипс. Азотнокислотную вытяжку 20 того же состава, что и в примере 1 упаривают при 180 С, репульпируют воодой при отношении Т:Ж=1: 1 и сушат при 100-1,10"С.Готовый продукт (ДКФ) имеет состав 5 38,9% Р,О ,т.,38,5% Р 0 усв.0,0757. И Степень перехода Р 20 - в усвояемую форму 99,1%, степень регенерации азотной кислоты 99,67.П р и м е р 3. 100 г апатитового 30 концентрата обрабатывают азотной и серной кислотами как в примере Отделяют фосфогипс и азотнокислотную вытяжку, Последнюю упаривают при 200 С до влажности 57 и затем репуль-З 50пируют водой при отношении Т:Ж=1:3 и сушат при 100-110 С.О Готовый продукт (ДКФ) имеет состав: 39,17 РО 0 ц,39,0%цсв , 0,07% Ы,4, Степень перехода Р 205 в усвояемую форму 99,87., степень регенерации азотной кислоты 99,97 Температура упарки,Оазотнокислотной вытяжки С1 Степень перехода РОв усвояемую форму, 7. В табл.2 представлены примерыведения процесса в заявляемых пределах значений характеристик (1-3),а также при значениях, выходящихза эти пределы.Из табл.2 видно, что при значенияхпараметров, выходящих за заявляемыепределы (4-8) ухудшаются такие характеристики процесса как степень перехода Р 20 5 в усвояемую форму и степень отгонки (регенерации) азотнойкислоты.Уменьшение температуры упаркиазотнокислотной вытяжки ниже 145 С(пример 4) и увеличение ее свыше200 С (примеры 5 и 6) способствуеточастичному образованию в системесоли Са (РО)2, которая нерастворима в лимонной кислоте. Это и приводит к тому, что содержание Р 205усвояемой в ДКФ уменьшается, Крометого, данные условия ведут и к образованию двойной соли Са(НРО,1 МО ),связывающей часть азотной кислоты,Степень отгонки (регенерации) последней уменьшается (примеры 4-7)в среднем на 2-67.Изменение количества воды, подаваемой на репульпацию вне заявляемыхпределах (примеры 7 и 8) приводит,во-первых (пример 7),к значительномууменьшению Р 205 в усвояемой формеиз-за смещения равновесия реакции,СаНРО 4+ 2 Н 20СаНРО 2 Н О в сторону образования нерастворимогобезводного ДКФ и, во-вторых,(пример 8) к большим энергетическимзатратам на сушку репульпированногопродукта,Использование предлагаемого способа позволит получить удобрения с высоким содержанием РО 5 у;К и высокой степени регенерации азотной кислоты.ТаблицаСтепень 00 Еь Р 20 с ВЕ7 регенерации НАВОЗ,7 99,5 98,5 38,1 99,6 38,9 180 99,8 99,8 39,0 39,1 200 97,8 90,0 34,6 38,5 1:2 140 93,7 94,2 37,1 110 95,2 95,3 37,7 250 38,7 32,5 98,2 84,0 1:0,8 180 99,4 180 Составитель,Р.ГерасимовТехред М. Гергель Корректор С.Шекмар РеДактор В.Иванова Тираж 464 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Заказ 2569/19 Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул, Проектная, 4 39,439,6Степень перехода, Р О Нецелесообразно из-эа большихэнергетических затрат на упарку