Способ определения содержания газовых примесей в металлах и сплавах и устройство для его осуществления

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) (11) И 51) а 01 В 25 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТВ л.К,СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ К АВТОРСКОМУ СВИД(21) 3474574/18-25(56) 1. Туровцева З.И. и др. Анализ газов в металлах. М-п, изд-во АН СССР, 1959, с. 91-962. Линчевский Б.В. Техника металлургического эксперимента. М., ")металлургияф, 1979, с. 15.3. Натансон К.10. и др. Опреде" ление углерода в ниобии и тантале методом окислительного плавления в вакууме. - фЗаводская лаборатория, 1970, т. 36, Р 9, с, 1033 (прототип). (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗОВЫХ ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) 1 Способ определения содержания газовых примесей в металлах и сплавах, заключающийся в растворении образца.в расплаве материала ванны в вакуумной индукционной печи с последующей откачкой и анализом выделившегося газа, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности и,чувствительности определения, часть печного пространства, расположенную непосредственно над расп- . лавом, экранируют-от электромагнитного поля, а возгоны периодически удаляют.2.; Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что возгоны удаляют путем увеличения мощности нагрева на 20-30% по сравнению с рабочим режимом в течение 20-30 с.3. Устройство для определения содержания газовых примесей в металлахр и сплавах, содержащее индукционную печь и тигель из неэлектропроводного материала для исследуемого металла или сплава, о т л и ч а ю щ е е с я тем что оно снабжено токопроводя- Уа щим кольцом, охватывакщим верхнюю часть тигля и имекщим ширину в пре отелах 1/2-2/3 диаметра тигля.Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способаманализа металлов и сплавов на содержание в них газовых примесей.Известны способ определения газов в металлах, вакуум-плавлением(11 и устройство для его осуществления, содержащее печь с керамическим тиглем 21,Указанные способ и устройство необладают достаточной чувствительностью из-за потерь газов на возгонах.Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения содержания газовыхпримесей в металлах и сплавах, заключающийся в том, что анализируемыйобразец растворяют в расплаве материала ванны, например никеля, в керамическом тигле вакуумной индукционной печи с последующей откачкой ианализом выделившегося газа с помощью газоанализатора 3 1.Устройство для реализации этогоспособа содержит керамический тигель,предназначенный для расплавления металла. Сосуд из кварца, который соединен с вакуумными насосами, имееткварцевую подставку, поддерживающуютигель, Через направляющую кварцевуюнасадку сбрасывают в расплав анализируемые образцы,При плавлении металла в керамическом тигле расплав не насыщаетсяуглеродом, не образуется графитовойспели, как в случае применения графи-З 5тового тигля, меньше поправка холостого опыта С 33.Однако известные способ и устрой- .ство не свободны от недостатков,обусловленных расплавлением металла в вакууме. В вакууме металл интенсивно испаряется из тигля и конденсируется на относительно холодныхучастках индукционной печи, Образующиеся возгоны имеют чрезвычайно раэ- (5витую поверхность (существенно большую, чем геометрическая поверхность)и поэтому обладают высокой сорбционной емкостью. Возгоны поглощают выделяющийся из расплава газ, что приводит к неправильным, заниженным результатам, особенно в случае анализахимически активных и летучихметаллов. Другой недостаток обусловленпоглощением выделившихся газов парами металла, активированными в электрическом разряде, который возникаетв индукционной печи под воздействиемэлектромагнитного поля (свечение).Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения.60Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определениясодержания газовых примесей в металлах и сплавах, заключающемуся в растворении образца в расплаве материа ла ванны в вакуумной индукционнойпечи с последующей откачкой и анализом выделившегося газа, часть печного пространства, расположеннуюнепосредственно над расплавом, экранируют от электромагнитного поля,а возгоны периодически удаляют.Возгоны удаляют путем увеличениямощности нагрева на 20-30 по сравнению с рабочим режимом в течение20-30 с,Устройство для определения содержания газовых примесей в металлах и сплавах, содержащее индукцион"ную печь и тигель из неэлектропроводного материала для исследуемого металла или сплава, снабжено токопроводящим кольцом, охватывающим верхнюю часть тигля и имеющим ширинув пределах 1/2-2/3 диаметра тигля.Наиболее интенсивно возгоны конденсируются на внутренних стенкахверхней части тигля, где температураниже температуры поверхности расплава. В предлагаемом способе температуру конденсированной фазы периодически повышают. Если конденсированная фаза (возгоны) разогревается дотемпературы выше точки плавления,то становится жидкой и стекает обратно в тигель, В том случае, есливозгоны не расплавились, они сплавляются или спекаются. При этом резкоуменьшается величина поверхности возгонов, сорбционная емкость снижаетсяв,2-3 раза, и соответственно уменьшаются потери газа в печи,Другой отличительной особенностьюпредлагаемого способа является то,что ослабляют напряженностьэлектромагнитного поля в печном пространстве непосредственно над расплавом.При этом сам раСплав не экранируют,чтобы не мешать достаточно интенсивному перемешиванию его токами высо"кой частоты, что способствует газовыделению.При наличии экранирования электрический разряд (свечение) не возникает и дополнительных потерь газане происходит. Как следствие, улучшается точность и чувствительностьопределения газов в металлах, поскольку эти.показатели зависят отполноты собранного газа.Способ осуществляется следующимобразом.После предварительной дегазациижидкой ванны, т.е. перед анализомпервого образца, а в дальнейшем -в случае необходимости, т,е, при накоплении заметного количества возгонов, осуществляют удаление илипассивацию воэгонов. Для этого увеличивают мощность нагрева на 20-30по сравнению с рабочим режимом, например, путем регулирования анодного тока генератора. Испытания по106 В 78 Е Условия анализа Способ определения Предлагаемый Известный 50 50 2,15 2,15 Возгоны спекаются(расплавляются) Отсутствует казывают, что при повышении мощности менее чем на 20 возгоны не спекаются, а тем более не расплавл"ются. Увеличение мощности нагрева более чем на 30 неоправданно, так как сильно увеличивается испарение ме талла. При повышении мощности нагрева в пределах 20-30 по сравнению с рабочим режимом (например, до 0,9 кВт при рабочем режиме 0,7 кВт) спекание или расплавление возгонов 1 О происходит за 20-30 с. За это время не успевает испариться существенное количество металла, а потери газа на возгонах уменьшаются.П р и м е р. Определяют содеРжание азота в железе, подвергнутом длительному рафинированию в вакууме. Паспортное содержание азота (1,2 + 0,2)10 "мас. установлено методом изотопного разбавления. Газоаналитическая вакуумная установка типа ГИРЕДМЕТ СМ. Корундовый тигель для плавления металла имеет внутренний диаметр 22,5 мм, высоту 44 мм. Внеш ний корундовый тигель (тепловой экран) имеет внутренний диаметр 27,5 мм, высоту 53 мм. Все данные способа при.ведены в таблице. На чертеже показано устройство дляопределения содержания газовых приме-осей в металлах и сплавах.Устройство содержит керамическийтигель 1, предназначенный для расплавления металла 2.: На тигель надевают металлическое кольцо 3, напри-, 35мер, из молибдена. Если применяетсякерамический тепловой экран (тигельбольшего диаметра) 4, то кольцовставляютв зазор между тиглями.Сосуд 5 из неэлектропроводного мате Ориала, например, кварца, помещен виндукционную печь (не показана).Он имеет кварцевую подставку б, поддерживающую тигель, и соединен свакуумными насосами. Через направляющую кварцевую насадку 7 сбрасывают в расплав анализируемые образ- цые Масса никелевого образцадля жидкой ванны, г Масса анализируемогообразца, г Принудительный прогреввозгонов Устройство работаетследующимобразом,В ходе анализа кольцевой тькопроводящий, например, металлический экран ослабляет напряженность электромагнитного поля в пространстве непосредственно над расплавом (гдеплотность паров металла наиболее велика) . Поэтому пары металла не активируются, свечения не возникает ипотерь газа не происходит. Поскольку кольцо не охватывает зону тигля,где находится расплав, оно не экранирует расплав и не мешает проникновению токов высокой частоты в расплав (условие хорошего перемешиваниярасплава токами высокой частоты,а следовательно, хорошего газовыде-ления),Выбранная ширина кольца является оптимальной. Как показывают проведенны опыты, более узкое кольцо не охватывает весь участок поверхности, где садятся возгоны, и не обеспечивает пассивацию возгонов при нагреве в жестком режиме (0,9 кВт 1 Более широкое кольцо слишком сильно греет контактирующую с ним верхнюю часть тигля в рабочем режиме (0,7 кВт), и там не конденсйруются пары метал- ла в ходе дегазации расплава. В этом случае возгоны садятся на более холодные участки индукционной печи (насадка, кварцевый сосуд), обеспечить прогревание которых весьма затруднительно , так как это привело бы к чрезмерному усложнению конструкции печи.Технико-экономический эффект предлагаемого способа и устройства состоит в возможности использовать простой вариант высокотемпературной экстракции и получить при этом достаточно высокие точность и чувствительность, которые обычно обеспе,чивают сложные и дорогостоящие приборы, например, для актгвационного анализа или масс-спектрометрического ,метода изотопного разбавления.1068788 Способ оп еделення Пр едл аг аеьый Известный 0,7 0,7 0,9(Оф 7+0,4) 10 Условия анализа Мощность наГрева в рабочем режиме (температурарасплава 1600 С), кВт Мощность нагрева при пассивации возгонов (тем"пература расплава1800 С), кВт Состояние возгонов Полученный результат,мас.Ъ ВНИИПИ . Заказ 11452/37тираж 827 Подписное Филиал ППП, "Патент",г.Ужгород, Ул.Проектна Развитая поверхность, большаясорбционная емкость Продолжение таблиц Мало возгонов или ониспеченные, оплавленныес малой сорбционнойемкостью