Устройство для определения содержания газов в металлах

(5) С 27 4 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(46) 07.02.85. Бюл, Иф 5 (72) Л.Л,Кунин, В,И,Родионов, А.А.Богданов, Р.Л.Пинхусович, Г,М,Мурзин и ДЛ.Подругин (71),Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. ВЛ.Вернадского(54)(57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗОВ ВМЕТАЛЛАХ,состоящее из рабочей камеры с герметичнымшлюзом для загрузки образца, внутри которой размещена металлическая. ванна,блока очистки газа-носителя, блокарегистрации и нагревателя, расположенного вокруг рабочей камеры,о т л и ч а ю щ е е с я тем, что,с целью повышения точности измерений и упрощения конструкции, оно до.ЯО 1138728 полнительно снабжено блоком перемещения тигля, выполненным в виде жестко закрепленного с дном рабочей камеры сильфона со штоком, и блоком вывода определяемого компонента из расплава, состоящим из устройства для перемешивания и погруженной в металлическую ванну твердоэлектролитной ячейки с ионной, проводимостью по определяемому компоненту, причем твердоэлектролитная ячейка и сильфон снабжены указателями установки, а тигель снабжен указателем уровня заполнения металлом.2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем что блок очист- фЭ е ки газа-носителя выполнен на основе твердоэлектролитной ячейки.3. Устройство по п. 1, о т л и- рав ч а ю щ е е с я тем, .что твердоэлектролитная ячейка блока вывода определяемого компонента иэ расплава выполнена в виде пробирки.4, Устройство по п. 1, о т л и - ч а ющ е е с я тем, что в качестве электронопроводящего материала твердоэлектролитной ячейкй. блока вывода определяемого компонента использована платина.1 О 30 Изобретение относится к аналитической химии и может применяться во многих областях техники, например черной и цветной металлургии, машиностроениирроизводстве материа 5 лов для ядерной энергетики и радиоэлектроники в судостроении, авиационной технике и др. для оценки качества продукции, а также по ходу технологического процесса при разработке новых сплавов и способов их получения.Известно устройство для определения газов в металлах, содержащее. графитовый тигель, помещенный в печь,15 и газоанализатор 1 3Однако это устройство предназначено для анализа содержания газов в сталях и его точность мала при анализе содержания газов в цветных металлах.Наиболее близким по технической сущности к изобретению является уст-. ройство для определения содержания газов в металлах, состоящее иэ рабочей камеры с герметичным шлюзом для ,загрузки образца, внутри которой размещена металлическая ванна, блока очистки газа-носителя, блока регистрации и нагревателя, расположенного, вокруг рабочей камеры 2 3.Однако известное устройство не обеспечивает достаточную точность определения, требует предварительной калибровки, а для анализа различных металлов требуется применять 35 различные методические приемы.Целью изобретения является повышение точности измерений и упрощение конструкции.Поставленная цель достигается .4 О тем, что устройство для определения содержания газов в металлах, состоящее из рабочей камеры с герметичным шлюзом для загрузки образца, внутри которой размещены металлическая ван на, блока очистки газа-носителя, блока регистрации и нагревателя, расположенного вокруг рабочей камеры, дополнительно снабжено блоком перемещения тигля, выполненным в ви де жестко закрепленного с дном рабочей камеры сильфона со штоком, и блоком вывода определяемого компо.нента из расплава, состоящим иэ устройства для перемешивания и погру женкой в металлическую ванну твердоэлектролитной ячейки с ионной проводимостью по определяемому компоненту, причем твердоэлектролитная ячейка и сильфон снабжены указателями установки, а тигель снабжен указателем уровня заполнения металла.Блок очистки газа-носителя выполнен на основе твердоэлектролитной ячейки,Твердоэлектролитная ячейка блока вывода определяемого компонента из расплава выполнена в виде пробирки. В качестве электропроводящего материала твердоэлектролитной ячейкиблока вывода определяемого компонента использована платина.На чертеже изображено устройстводля определения содержания газов вметалле,Устройство содержит рабочую камеру 1, выполненную, например, из кварцевого стекла, вокруг которой расположен нагреватель 2 для созданиярабочей температуры выше 600 С. Блокперемещения тигля жестко закрепленс рабочей камерой 1 и выполнен в видесильфона 3 со штоком 4, жестко закрепленным с основанием сильфона. Вверхней части штока 4 расположенасъемная подставка 5 под тигель 6,выполненная на резьбовом соединении.Тигель 6 имеет указатель уровня заполнения металлом 7. В тигле находится металлическая ванна 8, представляющая собой расплавленный металл.В основании рабочей камеры 1 расположена жестко закрепленная с нейподставка,9.В подставке расположенагайка 1 О, соединенная резьбовым соединением с нижней частью штока 4,что позволяет производить вертикальное перемещение тигля 6. На подставке расположена шкала 11 точной установки, а на сильфоне указатель 12уровня точной установки тигля 6 относительно рабочей камеры 1.В ванну опущена твердоэлектрблитная ячейка 13, выполненная в видепробирки, внутренняя поверхность которой покрыта электропроводящим материалом 14 например, платиной),служащим электродом, Внутреннее пространство пробирки сообщается с атмосферой или может быть заполненовеществом, поглощающим определяемыйкомпонент. Твердоэлектролитная ячейка 13 имеет указатель 15 уровня точной установки относительно рабочейкамеры 1, Вторым электродом ячейки11387 3служит металлическая ванна 8. Последняя и электронепроводящий материал 14 соединены с блоком 16 регистрации с помощью проводников 17 и 18. Блок 16 регистрации представляет со 5 бой источник стабилизированного напряжения и предназначен для практически полного извлечения определяемого компонента из расплава и определения количества протекшего элект ричества. В металлическую ванну 8 опущено устройство 19 для перемешивания, выполненное, например, в виде ультразвуковой установки, и предназначенное для ускорения процесса извлечения определяемого компонента из расплава. Анализируемая проба вводится в металлическую ванну 8 через герметичный шлюз 20. Для защиты металлической ванны от атмосферы ис- пользуется инертный газ или азот, пропускаемый через блок 21 очистки газа от определяемого компонента, выполненный, например, в виде твердоэлектролитной ячейки, напряжение к которой подается от источника 22,Устройство работает следующим образам.Например, .при определении кислорода анализируемая проба - медь, а металлическая ванна - расплавленное олово. В этом случае твердый электролит должен обладать кислород-ионной проводимостью (например, система ЕгО - УО), а напряжение от источника 16 должно быть выше напряжения разложения избыточной фазы - окиси олова и достаточным для практически полного извлечения кислорода из расплава, но ниже напряжения, при котором происходит разложение твердоэлектролитной ячейки, при этом если внутри пробирки 13 находится среда сравнения - воздух, это напряжение выбирают 1,5 В.В тигель загружают олово в количестве, чтобы уровень заполнения расплава соответствовал отметке 7 на тигле 6. Твердоэлектролитную ячейку 13 устанавливают в камеру 1 в соответствии с указателем 15 уровня точной установки ячейки относительно 28 4камеры 1. После этого производят нагрев камеры.1 до температур проведе ния анализа и с помощью гайки 10, расположенной в подставке 9, осуществляют подъем тигля до погружения твердоэлектролитной ячейки 13 в расплав 8 на заданную глубину, соответствующую высоте внутреннего платинового покрытия 14. К электродам ячейки 13 прикладьвают внешнюю ЭДС от блока 16 и пропускают электрический ток, При этом кислород, содержащийся в расплаве, восстанавливается до 0 ионов и экстрагируется из расплава через твердоэлектролитную ячейку 13, Регистрируют ток через ТЭЯ блоком 16 на самописце. Достижение током через ТЭЯ своего фонового зна чения свидетельствует о готовнасти устройства к работе. Анализируемый образец сбрасывают в расплав через шлюз 20. При этом происходит раство рение образца и кислород, содержащийся в нем, переходит в расплав. Под действием напряжения происходит вьведение кислорода образца из расплава. Определяя количество электричества, затраченное на восстановление искомого количества кислородааФдо 0 ионов блоком 16, можно рассчитать концентрацию кислорода в образце по формуле0;1 = -- мас.У.Эй 100РюЭогде Э - граммэквивалент кислорода,г;9 - количество электричества,затраченное на восстановление искомого количества кислорода, содержащегося в образце, Кл;- число Фарадея, Кл,а - масса образца, г,01- искомая концентрация кислорода в ббразце; мас,Х., Достоинства предлагаемого устройства по. сравнению с лучшими промышленными образцами (прибор ТС-ЗО,базовый объект ), выпускаемыми в настоящее время фирмой ЕСО, США, видныиз таблицы.Определяемые элементы Анализируемые металлы 1 О -1 О 510 - 1,0 2800 700 Отсутствует 2,5 3,0 Калибровка Не требуется0 5-3 0 Точность, Е 3-10 Вес, кг 79 20 0,3 филиал ППП "Патент", г. ужгород. ул. Проектная,Диапазон концентраций,вес.й Рабочая температураГазоанализатор Длительность анализа,мин Потребляемая мощность,кВА Хроматографическийкатарометр По стандартным образцам и дозированием газов ВНИИПИТираж 897 аказ 10680/34Подлисное