Способ микрокристаллоскопического обнаружения ртути

СОЮЗ СООЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 19) Я Мав 01 )( 31 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В.ИЛенина(54) (57) СПОСОБ МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКОГО ОБНАРУЗЕНИЯ РТУТИ, включающий образование кристаллов с органическим реагентом, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности обнаружения, в качестве органического реагента используют тетрафенилфосфоний хлористый при соотношении ртути и тетрафенилфосфонияхлористого 1 ю(500-8000) в йейтральной илй кислой среде.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для обнаружения ртути в растворах сложного состава.Известен способ микрокристаллоскопического обнаружения ртути в присутствии органического основа" ния, согласно которому исследуемый раствор на предметном стекле микроскопа смешивают с каплей насыщенного раствора бихромата калия и обрабатывают парами пиридина Щ .Недостатком способа является низкая чувствительность: открываемый минимум 0,075 мкг, предельная концентрация 1 г 40000, а также низкая избирательность, так как обнаружению ртути мешают ионы меди, цинка, кадмия, кобальта, никеля.Наиболее блнзок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату микрокристаллоскопический способ обнаружения ртути при помощи М -нафтиламина 2).Недостатком способа, является низкая чувствительность, которая находится на уровне О,ОВ .мкг ртути.Кроме того, исследовано действие Ю -нафтиламина на семь сопутствукщих ионов (Нсг, Сцф, В 1, СЙг, Мп", РЬ", Епф ) .Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности микрокристаллоскопического обнаружения ртути.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу микрокристаллоскопического обнаружения ртути, включающему образование кристаллов с органическим рЕагентом, в качестве органического реагента используют тетрафенилфосфоний хлористый при соотношении ртути и тетрафенилфосфония хлористого 1,г(500-8000) в нейтральной или кислой среде. Повышение чувствительности обнаружения ртути (П) достигается тем, что тетрафенилфосфоний хлористый (ТФФ) образует с ионами ртути (П) устойчивое труднорастворимое соединение, кристаллизукщееся в виде характерных бесцветных игл, причем эти кристаллы образуются и устойчивы как в нейтральной так и в кислой среде, содержащей до 0,1 эквивалента соляной кислоты или до 1 эквивалента серной кислоты.В табл. 1, приведены результаты взаимодействия Тфф с ионами металлов в солянокислой и сернокислой средах,Как видно из табл. 1, хлорид -ионы в концентрации выше 0,1 экв/л сни" жают избирательность определения ртути (П) примерно в 3 раза, Повышение кислотности до 1 н, практически не Мешает обнаружению ртути в отсутствие хлорид-ионов. Из 23 ионов, при" веденных в таблице 1, определению . ртути (П) при помощи ТФФ мешают только ионы хрома (гг) и хрома (У 1). Таким образом, избирательность предлагаемого способа обнаружения ртути превосходит избирательность способа-прототипа.Влияние концентрации Тфф на микрокристаллоскопическую реакцию обнаружения ртути (П) приведено в табл. 2. Концентрация ртути (П) 0,01 г/л. Исходя иэ, данных таблицы, выбрано оптимальное соотношение ртуть(П) гТФФ 1 г(500-ВООО).П р и м е р 1. На предметное стекло микроскопа наносят микрокаплю(1 мкл) нейтрального или кислого раствора, содержащего ртуть(П), прибавляют такую же каплю 0,1 М водногораствора Тфф. Через 30 с наблюдаютобразование бесцзетнЫх кристалловв виде отдельных игл или пучков игл.В случае если концентрация ртути (П)меньше 0,01 г/л, то каплю исследуемого раствора перед прибавлениемреагента следует высушить,Изобретение по сравнению с прототипом обладает примерно в 1 Г раэбольшей чувствительностьюг определяемый минимум составляет 0,005 мкг,предельное разбавление также превосходит известный. Иэ 23 изученныхтолько ионы хрома (Ш) и (У 1) мешаютобнаружению ртути. Это дает возможность использовать предлагаемый способ для обнаружения0,005 г/л ртути в растворах сложного состава, содержащих железо (П) и (Ш), висмут,цинк, марганец, кобальт, никель, кадмий, медь и др. ионы.1065773 Та блица 1. Вид осадка под микроскопом Ион СЕ Нет Нет Нет Нет То же То же То же То же МпФ+Нет То же Со Белый Нет Нет Нет Нет БЬ То же То же То же То же Белые иглы Нет То же Белые иглы, эвеэдочки или пучки белых и бесцветных игл Н Ч Нет кф Нет Нет Нет Иа+ То же То же То же То же ЙН 4 Сгбм Амфотерный осадок Нет Нет Нет Нет То же То же То же П р и и е ч а н И е. Аналогичные реэулътаты получены в присутствии1 н. КСР. в +ВаСа Белыеэвеэдочки Белыеэвеэдочки Белые иглыи эвеэдочки О 1 нНСР О 1 н. НЯО 1 н. Н 80.1065773 Та блина 2 аллов под микроскопом Соотношение Н 3 Т 30 исталлов Характерные крупные иглы и пучки 500 о Мелкие игл Составитель А.ШерТехред А. Бабинец Корректор М.Демчик Пчелинс акт 4/4 ВНИ о 13035,Патент илиал жгород, ул.Проектная;5000з 800010000 Тираж 828 И Государственног делам иэобретени осква, Ж, Рауш коми оая Подп итета С ткрытий наб., д