Способ локального спектрального определения углерода в твердых образцах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК О 01 М 21 63 ЪГрььмр;,РЕТТВУ СПЕКТДА Виспареап),ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗО двоФм дддЮддл(71) Научно-исследовательский институт химии.при Горьковском ордена Трудового Красного Знамени государственном университете им, Н.И. Лобачевского.(56) 1, Демьянчук А.С, и др. Послой ное определение углерода в хромнике левых сталях и никелевых сплавах. фЖурнал прикладной свектроскопииф, 1974, т. 15, В 4, с. 592.2. Максимов Д.Е. и др. Лазерный спектральный микроанализ сварных .швов, - фЗаводская лаборатория", 1979, т. 45, 9 4, с. 333 (прототи(54)(57) СПОСОБ ЛОКАЛЬНОГО .: РЮЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРО ТВЕРЯХ ОБРАЗЦАХ; включающий ние образца с помощью лазерного луча в искровом высоковольтном раз ,ряде между двумя электродами в потоке инертного газа - гелия, о тл и ч а ю щ и й с я .тем, с целью повышения чувствительности определения углерода, увеличивают коли,чество продуктов лазерной эрозии в разрядном промежутке в результ те подачи инертного газа - гелия со скоростью, отличной от нуля, в зону разряда тремя потоками симметрично оси электрода;под углом 120 б.Изобретение относится к устройствам для определения углерода втвердых образцах, в частности высоколегированных сталях.Известно устройство для локального спектрального определения углерода в твердых образцах, включающее электроды, расположенные другпротив друга, один из которых является образцом, а другой (верхний)постоянный в виде цилиндрического 10стержня, генератор высокочастотнойискры для электропитания электродов,спектрограф и приспособление дляподачи инертного газа - гелия одним потоком в зону испарения и возбуждения образца, выполненного в виде обдувателя, в котором установленверхний электрод. В атмосфере гелияослабляется интенсивность линий основы, накладывающихся на аналитичес Окую линию углерода, а интенсивностьлиний углерода усиливается, разрядгорит стабильно. Это позволяЕт проводить определение углерода с чувствительностью 0,03 при локальности 25несколько миллиметров 11.Недостатком данного устройства является низкая локальность.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ локального спектраль-ЗОного анализа углерода в твердыхобразцах, вкличающий испарение образца с помощью лазерного луча вискровом высоковольтном разрядемежду двумя электродами в потокеинертного газа - гелия 123.Недостатком известного способаявляется низкая чувствительность анализа.Цель изобретения - повышение чувствительности анализа.Дпя достижения поставленной цели согласно способу локального спектрального определения углерода втвердых образцах, включающему испарение образца с помощью лазерноголуча в искровом высоковольтном раз-.ряде между двумя электродами в лотоке инертного газа - гелия, увеличивают количество продуктов лазернойэрозии в разрядном промежутке с помощью эжектирующего эффекта, возникающего в результате подачи инерт. ного газа - гелия со скоростью,отличной от нуля, в зону разрядатремя потоками симметрично оси элект рода под углом 120 о.На фиг, 1 показано устройстводля реализации предлагаемого способа; на Фиг. 2 - электрод, через который производится подача инертного газа - гелия, продольный разрез;на фиг. 3 - разрез А-А на Фиг. 2;на Фиг. 4 - кривые зависимости интфнсивностЪ линии углерода от скорости истечения газа - гелия при ,65 различном количестве отверстий навыходе электрода, где д Б - разностьпочернения линий углерода и фона(величина, определяющая чувствительность анализа), а ч - скорость истечения гелия, л/мин.,Устройство для лазерного локального определения углерода в твердыхобразцах содержит лазер 1, объектив2 для Фокусировки лазерного луча,электроды 3, образец 4, генератор 5искры, спектрограф б, конусообразный конец 7 электрода, полость 8в электроде, отверстия 9 в электроде, Кроме того, на Фиг. 1 обозначено: 10 - лазерный луч, 11 - Факелиспарившегося вещеСтва под действием лазерного излучения, 12 - струяинертного .газа - гелия, 13 - излучение плазмы, возбуждаемой междуэлектродами.Устройство работает следующимобразом.В зону испарения и возбужденияобразца через полость 8 и три выходные отверстия 9 одного из электродов 3 подают гелий со скоростью1,5 л/мин, На,электроды подаютнапряжение от генератора, недостаточное для пробоя искрового разрядапри отсутствии внешнего иониэатора. Затем включают лазер 1. Лазерный луч 10 Фокусируется объективом2 на поверхность образца 4, в резуль-:тате чего происходит испарение анализируемого образца, Факел 11 испарившегося вещества поступает в межэлект-.родный промежуток, после чего проис=ходит его ионизация и осуществляется искровой разряд между электродами 3. Спектр искрового разряда Фо. -тографируется на спектрографе Я(не показан).Воздействие на образец лазерйогоизлучения с мощностью светового потока выше 10 Вт/см приводит к разрушению образца и выбросу его вещества в виде паров и конденсированной Фазы (капель расплава и твердыхчастиц). Доля паров в продуктах лазерной эрозии металлов незначительнаи в случае использования лазеров,работающих в режиме свободной гейерации, составляет всего 0,1%Существуют два способа локального спектрального анализа с применением лазеров. Согласно первому способу в качестве источника возбуждения спектров используется плазма,образующаяся в лазерном факеле. Вэтом случае эФФективность использования вещества анализируемой пробымала, так как основная часть продуктов лазерной эрозии выбрасываетсяв конденсированной фазе и не участвует в Формировании спектров. Крометого качество последних в этом случае очень низко. Согласно второму способу лазеры используются в сочета.нии с генераторами электрических разрядовВещество, выброшенное под действием лазерного излучения, попадает в межэлектродныйпромежуток 5 электрического разряда. В электрическом разряде происходит испарение и возбуждение частиц конденсирован ной фазы, а также дополнительное возбуждение паров лазерной плазмы. 10 При этом интенсивность спектра увеличивается на несколько порядков по сравнению с интенсивностью спектра чисто лазерной плазмы, Этот вари-ант лазерного локального спектраль ного анализа используется в предла гаемом устройстве.Количество продуктов лазерной эрозии, попадающее в межэлектродный промежуток электрического разряда, 2 О зависит от ряда факторов: параметров источника лазерного излучения, Физико-химических свойств анализи-. руемых материалов. Существенную роль при этом играет состав окружающей атмосферы.В случае локального спектрального анализа различных материалов наибольшая чувствительность определения углерода достигается в атмос фере гелия по, сравнению с другими газами. Это объясняется тем, что благодаря близости потенциалов возбуждения .ионных линий углерода и метастабильных уровней атомов гелия происходит усиление йнтенсивности линий углерода в результате. соударения 2-го рода. Интенсивность же линий основы и других примесных элементов, которые могут накладыфваться на аналитические линии углерода й тем самым мешать проведению анализа, при этом значительно оси лабляется.В предлагаемом устройстве подача гелия осуществляется через по лость в электроде и три выходных отверстия, расположенные симметрично оси электрода под углом 120 относительно друг друга. Чувствительность определения углерода в этомслучае составляет 0,005 или в б раэ вьаае, чем для прототипа. Точность определения, оцененная по величине относительного стандартного отклонения единичного определения, составляет 0,15 (в прототипе 0,2). Локальность 60 мкм.Повышение чувствительности опре-деления углерода при использовании . 60приспособления для подачи гелия мож-.но объяснить следующим образом.Струи 12, выходящие из отверстия 9в конусообразном конце 7 электрода3, разбиваются о поверхность образ- Я,ца,4 и распространяются вдоль его поверхности (фиг. 1), В этом случае электрод с отверстиями является газовым эжектором т.е. аппаратом, в котором скорость газового потока увеличивается под действием давления. Рабочие параметры (диаметр отверстия, их количество, форма и размеры электродов, величина давления газа)-подобраны эмпирически.для оптимального режима (электроды медные диаметром 5 мм, заточенные на конус 10 , угол между электродами и осью лазерного луча 60 О, три отверстия диаметром 1 мм) скорость потока гелия 1,5 л/мин определена из зависимости величины почернения ьБ от скорости. истечения газообразного гелия Ч, представленной на фиг. 4; кривая 14 снята при истечении гелия тремя потоками, кривая 15 - при истечении гелия двумя и четырьмя потоками с наблюдающимся эффектом усиления интенсивнос-: ти л"ний углерода.Гелий состоит из невзаимодействующих атомов и вязкость его близка нулю, поэтому к нему применим закон неразрывности (сплошности) потока. 5 Ч 1152 2где Ч 1 - скорость истечения гелияна входе в полость электрода;Ч - скорост истечения гелиягна выходе;Я - сечение входного отверстия;8 - сечение выходного отверсгтия;Я.= М г";г,= 2,5 мм;Уг = 1,5 мм,Ч. = 1,5 л/мин.КаК видно из Формулы Ч 2 в 3 раза превосходит Ч Такимобразом, поток газа на выходе ускоряется и в .межэлектродном промежутке создается зона пониженного давления. Засчет разности давлений в межэлектродном промежутке втягивается газ из окружающей атмосферы. Это приводит к увеличению количества атомов углерода в межэлектродном промежутке, увеличению интенсивности его линии и чувствительности его определения.Электроды в этом случае целесообразно располагать так, чтобы их конусообразные концы были наклонены под углом м 60 к оси лазерного луча, При углах 45 и 85 струи инертного газа проходят мимо лазерного Факела, поэтому электрод не будет являться эжектором. Кроме того,1065744 честве оптимального выбран угол между электродом и осью лазерного луча ббпр. ставитель В, Ральченкохред ХЬМартяжова Корректор М. Шаро ктор иль Ф Заказ 11033/44 Тираж 828 ВНИИПИ Государственного коми по делам, изобретений и отг. Ужгород, ул, Проектная, 4 ал П Пат при угле 85 д возникает опасностьразряда конденсатора между электродами и поверхностью образца, В каф ф УУ ВО 3 Чрщ Подписнота СССРтийб., д. 4/5