Способ получения тетрабората кальция

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН 191 (И 1 11 С 01 В 35 12 и НИ ачева,провеР 854 (прот и ч атвезуют Ж ОБ П вклю каль 4)(57) 1. РАТА КАЛЬЦ йствие бор УЧЕНИЯ ТЕТР ющий взаимо йсодержащих ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт химии, нефти и природных солей АН Казахской ССР(56) 1. Кешан А.Д, Синтез боратов водном растворе, Рига, АН Латвской ССР, 1955, с. 83-85.2. Авторское свидетельство СС879, кл. С 01 В 35/12, 1979отип) соединений с кислотным реагентом в растворе при повышенной темпера- туре с последующим выделением продукта из раствора и его сушкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта при сохранении содержания основного вещества в нем, взаимодействию подвергают окислы бора и кальция с пионовой кислотой при 50-60 С и совом соотношении кислоты и окиси бора, равном 1,6:(0,25-0,38), и соотношении кислоты и окиси кальция, равном 1,6 с(0,31-0,47).2, Способ по и. 1, о т лю щ и й с я тем, что в качес окислов бора и кальция исполь борорипсовую руду.Изобретение относится к получениюборных соединений, в частности тетрабората кальция, который применяется в производстве стекла, удобрений и в качестве сырья для получениянитрида бора,Известен способ получения гексабората кальция путем обработки ацетата кальция борной кислотой в насыщенном растворе борной кислоты притемпературе выше 50"С и РН 3,5-8,5с последующим отделением продукта 11)Недостатками этого способа являются длительность процесса обРазования гексабората кальция (20 ч) и малый его выход около 60 ). 5Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ получениятатрабората кальция, включающий взаимодействие кислоты и пропионата каль- О, ция в насыщенном водном растворе борной кислоты при 60-906 С в течение0,5-3,0 ч. Получают продукт с выходом 82,2791,12, содержание основного вещества составляет практически 2510012) .Однако известный способ характеризуется недостаточно высоким выходом продукта.Целью изобретения является повыше ние выхода продукта при сохранениисодержания основного вещества в нем.Поставленная цель достига:"тся теьчто согласно способу получения тетрабората кальция, эаключающемусявовзаимодействии бор- и ь.льцийсодержащих соединений с кислотным реагентом в растворе при повышенной тем, пературе с последующим выделениемпродукта иэ раствора и его сушкой,взаимодействию подвергают окислы 4 Обора и кальция с пропионовой.кислотой при 50-60 С и весовом соотношеонии кислоты и окиси бора, равном1,6; (0,25-0,38), и соотношении кислоты и окиси кальция, равном 1, б; 451,бз(0,31-0,47),Причем в качестве окислов бора икагьция используют борогипсовую РУду.П р и м е р, Смесь иэ 25,0 г(весовое соотношение пропионовойкислоты К и окислов бора. и кальцияКзВОЗ = 1,баб,31, КаСаО1,6:0,39)растворяют в 80 мп воды и перемешивают 0,5 ч при 50 оС, после чего раствор отделяют от шлама Фильтрова"нием, Степень разложения руды по бору 100. Реакционный раствор., содержащий, мг/л: В 09 41089,22, СаО12758,71, И 90 7052,17, 50 у 456,57,упаривают до 1/5 объема, отделяютосадок, отмывают его на Фильтре отпропионата магния.Полученный осадок высушивают при,комнатной температуре. Выход продуктатетрабората кальция СаО2 ВО 6 НО8,0 г(93,10). Степень чистоты 100.Найдено, : Са 13,23, В 14,27,Н 3,86, О 68,64,Вычислено, : Са 13,21, В 14,26,Н 396, О 68,57Выполненный шлам содержит 71,14гипса (С 504 2 НуО).Зависимость выхода продукта Исодержания основного вещества в нем,от температуры процесса и весовых1 соотношений кислоты и окислов бораи кальция Приведена в таблице.При весовом соотношении пропионовой кислоты и окислов к:Ву 09 С(1,6:0,25; К;СаО 4 1,6:0,31 выходпродукта меньше 91,12 независимоот длительности процесса и температуры.Если весовое соотношение пропионовой кислоты и окислов К г ВО1,60,38, К:СаО1,6:0,47, в полученном продукте содержится углероди магний эа счет свободной соли про"пионата магния, независимо от промывки водой и температуры, При температуре ниже 50".С снижается выход продукта, а при температуре выше 60 фСснижается содержание основного веще-.ства в продукте. Таким образом предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта с 82,27-91,12 до 93,10-95,04 при сохранении содержанйя основного вещества на уровне 100. Кроме того, предлагаемый способ позволяет увели" чить степень использования борного сырья (по борному ангидриду до 30) снизить стоимость продукта в 2,3раз а.1065339 4 Исходные вещества Продол змительностьвзаимодействия, ч Температура,Весовое соотношениепропионовой кислотыК и ВО и СаО Вода,КзСаО Кзв,О 20 (1,6) 0,5 50 1,6 з 0,28 1,6 з 0,30 1,6 з 0,31 1,6 0,39 1,6 з 0,47 80 1,6 з 0,22 1,6 з 0,24 80 80 1,6 з 0,31 1,бз 0,55 60 25 (2) 1,25 1,бз 0,39 1 бзО 47 35 (2,8) 40(3,2) 1,6 з 0,55 1,6 з 0 62 80 1,6 з 0,50 25(2) 2 з 0,39 25 (2) 2 з 0,47 25 (2) 25 (2) 30(2,4) 2 з 0,55 35,(2,8)25(2)70 1,бз 0,39 1,6 з 0,47 1,6 з 0,.55 20 (1,6) 20(1,6) 30 (2,4) 35(2,8) 2,0 (1,6) Ворогипсовая руда,Г(вес.ч.) 17,7(1,42)19(1,52)20(1,6)р25(2)30(2,4)35(2,8)20 (1,6) 30(2,4) 35(2,8) 20 (1,6) 25(2) 30(2,4) Пропионовая кислота, гФ Заказ 10984/24 Тираж 470 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений иоткрытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5