Лазерный атомно-флуоресцентный спектрометр

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 19) (11) СГЗУБЛИН й 21 39 САНИЕ ИЗОБРЕТЕ АВТОРСНО ВИДЕТЕЛЬСТВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1. Зайдель А.И, Атомно-флуоресцентный анализ. М., "Наукаф, 1980,с. 53-74,2, Во 1 вЬоч М.А. "Тйе цве оГ аЙуе 1 авег Гог Спе ЙеСесСхоп. о 1вцр - р 1 со 8 гаш ашоцпСв о 1 1 еаД апд,1 гоп Ъу аСош 1 с Г 1 цогевсепве вресСговсору", ЯресСгосЬдш. АсСа, ч. 31 В,10-12, 1976, р. 493-500 (прототип).(54) (57) ЛАЗЕРНЫЙ АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ СПЕКТРОМЕТР, включающий лазер, оптически связанный с лазероматомизатор, оптически связанный сатомизатором монохроматор, усилительсоединенный с системой обработки сигналов, и два фотоприемнйка, первый из которых установлен за монохро,матором и подключен к усилителю, а второй оптически связан с лазером и подключен к системе обработки сигналов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения производительностипри последовательном анализе различных химических элементов, в спектрометр введены два генератора синусоидальных напряжений с управляемыми частотами и амплитудами выходного напряжения, блок уп.равления генераторами и два акусто-. оптических фильтра, один из которых расположен в лазере, а другой в моно-, хроматоре, причем выход усилителя Е соединен с блоком управления генераторами, выходы блока управления соединены с входами управления частотой и амплитудой генераторов С и с системой обработкисигналов, а выходы генераторов соединены с акустооптическими фильтрамипомощи механического управления дисперсионным элементом в монохроматоре, проведение пробных анализов дляподбора светофильтров, обеспечивающих величину сигнала флуоресценции,соответствующую линейному диапазонупроходной характеристики фотоприемника и усилителя,Цель изобретения - увеличениепроизводительности лазерного атомно-Флуоресцентного спектрометра припоследовательном анализе различныххимических элементов.Поставленная цель достигаетсятем, что в лазерный атомно-флуоресцентный спектрометр, включающий лазер, оптически связанный с лазероматомизатор, оптичЕски связанный сатомизатором монохроматор, усилитель, соединенный с системой обработки сигналов, и дна Фотоприемника, первый из которых установлен замонохроматором и подключен к усилителю, а второй оптически связан слазером и подключен к системе обработки сигналов, введены два генератора синусоидальных напряжений суправляемыми частотами и амплитудами выходного напряжения, блок управления генератором и дна акустооптических фильтра, один из которыхрасположен и лазере, а другой н монохроматоре, причем выход усилителясоединен с блоком управления генераторами, выходы блока управления соединены с входами управления частотойи амплитудой генераторов и с системой обработки сигналов, а выходы генераторов соединены с акустооптическими Фильтрами.На чертеже изображена структурная схема предлагаемого спектрометра.Спектрометр содержит лазер 1,в резонаторе которого расположенакустооптический фильтр 2, оптически связан с атомизатором 3. Последний оптически связан с монохроматором 4, в котором расположен второйакустооптический Фильтр 5, За монохроматором установлен Фотоприемник б,подключенный к усилителю 7. Выход усилителя электрически связан с системой обработки сигналов 8 и с блоком 9 упранления генераторами. Выходы блокад управления генераторами электрически связаны с входами управления частотой и амплитудой генераторов 10 и 11 синусоидальных напряжений с системой обработки сигналов 8. Выход первого генератора 10 электрически связан с первым акустооптическим фильтром 2, выход второго генератора 11 - с вторым акустооптическим Фильтром 5, Второй фото- приемник 12, оптически связанный с лазером 1, подключен к системе обработники сигналов 8,Изобретение относится к спектральной аналитической аппаратуре, вчастности к флуоресцентным спектрометрам, и может быть использованодля анализа,микропримесей в материалах и изделиях полупроводниковойтехники, для анализа микроэлементовв объектах сельского хозяйства, ивдругих областях науки и техники.Известны атомно-флуоресцентныеспектрометры, н которых источниками возбуждающего флуоресценцию излучения являются различного рода ламГпы, чаще всего- лампы с полымкатодом Г 1Недостатком известных атомнофлуоресцентных спектрометров является высокий предел обнаружения химических элементов (как правило,10 Ф - 10 %), являющийся следствием малой спектральной яркости ламповых источников излучения. Крометого, при помощи одной лампы сполым катодом можно возбуждать Флуоресценцию ограниченного числа химических элементов (как правило, не 25бачее 3); что приводит к.необходимости использования с последовательнойзаменой большого числа источниковизлучения при последовательноМ анализе различных химических элементов и 30резко снижает производительность анализов.НаиболеЕ близким к предлагаемомупо технической сущности являетсяатомно-флуоресцентный спектрометр,включающий лазер, оптически связанный с лазером атомизатор, оптическисвязанный с атомизатором монохроматор, усилитель, соединенный с системой обработки сигналов, и два Фото приемника, первый из которых установлен за монохроматором и подключен кусилителю, а второй оптически связанс лазером и подключен к системе обработки сигналов. Высокая спектральная яркость лазерного"излучения позволяет анализировать содержание химических элементов с пределом обнаружения до 10- 10"фЪ, а воэможностьизменения длины волны лазерного излучения позволяет анализировать раэлич ные химические элементы при помощиодного источника излучения 2 ,1Недостатком данного лазерногоатомно-Флуоресцентного спектрометраявляется низкая производительностьпри последовательном анализе различныХ химических элементов, вызваннаядлительной (по сравнению со временеМанализа, составляющей 1-2 мин) процедурой настройки, которая включает 6 Оустанонку длины волны лазерного излучения при помощи механического управления дисперсионным элементом врезонатор лазера, установку длиныволны пропускания монохроматора при 65Действие лазерного атомно-флуоресцентного спектрометра с акусто-оптической настройкой основываетсяна том, что излучение лазера 1 поглощается атомами анализируемого .химического элемента и возбуждает ихфлуоресценцию в атомизаторе 3. Длянастройки длины волны лазерногоизлучения на линию поглощения атомов блок 9 управления генераторамисинусоидальных напряжений вычисляет 10значения частоты Я и амплитуды Усинусоидального напряжения, котороетребуется подать на акустооптическийфильтр 2, чтобы получить заданныезначения длины волны и мощности излучения лазера 1Управляющие электрические сигналыс выходов блока 9 управления генераторами поступают на входы управлениячастотой И амплитудой первого генератора 10 синусоидальных напряжений,который вырабатывает синусоидальноенапряжение с требуемой частотой иамплитудой, поступающее далее на первый акустооптический фильтр 2. В результате в акустооптическом фильтре 2 возникает звуковая волна, период которой определяет длину волныизлучения лазера 1, а амплитуда определяет величину мощности лазерного излучения на данной длине волны.Излучение флуоресценции отделяется от фоновых световых сигналов. монохроматором 4, настраиваемым с помощью расположенного в нем акустооптического фильтра 5, Для настройки монохроматооа на длину волны флуоресценции исследуемого химическогоэлемента (в общем случае не совпадающую с длиной волны поглощения)блок 9 управления генераторами вычис ляет значение частоты напряжения,которое требуется подать на акустооптический фильтр 5.Управляющий электрический сигналс выхода блока 9 управления поступает на вход управления частотойгенератора 11 синусоидальных напряжений, который .вырабатывает напря"жение с требуемой частотой, поступающее на акустооптический фильтр 5В результате в последнем возникаетзвуковая волна, период которой определяет длину волны пропускания монохроматора 4,Работа на линейном участке проходной характеристики прие, ого 55тракта, состоящего из фотоприемника б и усилителя 7 при произвольной величине мощности излучения флуоресценции, обеспечивается при помощи контролируемого изменения коэфФициента пропускания монохроматора 4 в зависимости от величины электрического сигнала на выходе усилителя 7. Для этого выход усилителясоединен с блоком 9 управления гене раторами синусоидальных напряжений, который вырабатывает управляющий электрический сигнал, величина которого зависит от величины сигнала на выходе усилителя 7. Этот управ" ляющий сигнал поступает на вход управления амплитудой генератора 11 синусоидальных напряжений 1, в результате чего амплитуда напряжения, поданного на акустооптический фильтр 5, определяющая величину пропускания монохроматора 4, регулируется в соответствии с изменением освещенности фотоприемника б. Таким образом, осуществляется компрессия диапазона освещенности фото-.приемника б.Для нормирования величины сигна ла, поступающего с выхода усилителя 7 в систему обработки сигналов 8 на величину,.пропорциональную коэффициенту пропускания монохроматора 4, определенная часть управляющего сигнала, поступающего на вход управления амплитудой генератора 11, подается в системуобработки сигналов 8, Для нормирования сигнала, поступающего в систему обработки сигналов 8 с усилителя 7 на величину мощности, излучения лазера 1, в систему обработки сигналов 8 подается электрический сигнал с фотоприемника 12. После нормировки величины сигналов, поступающих с усилителя 7 на величины,пропорциональные коэффициенту пропускания монохроматора 4 и мощности излучения лазера 1, система обработки сигналов 8 сравнивает результат с калибровочной зависимос тью сигнала флуоресценции по концентрации анализируемого элемента и таким образом, определяется концентрация.Примером конкретного выполнения предлагаЕмого устройства может служить лазерный атомно-Флуоресцентный спектрометр с акусто-оптическим управлением, состоящий иэ лазера на красителях с накачкой от импульсного генератора на алюмооиттриевом гранате, графитового электротермального атомизатора, фотоэлектронного умножителя ФЭУ 106, коаксиального фотоэлемента ФЭК, широкополосного усилителя УЗ-ЗЗ, двух специально разработанных генераторов синусоидальных напряжений с управляемыми в диапазоне 30 - 150 МГц частотами, и 0 - 30 В амплитудами выходного напряжения, специально разработанного блока управления генераторами и двух акустооптических фильтров из кристаллического кварца длиной 80 мм. Системой обработки сигналов служила вычислительная машина Д 3-28.1061004 оставитель О. ехред И,Кузык тве О ла едакт итейк о 10029/4 Всно 13 5 илиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Производительность предлагаемого устройства при последовательном анализе различных химических элементов Тираж 873 ИПИ Государственного по делам изобретени 5, Москва, Ж, Рау составляет до 250 анализов в смену,что, 10-15 раз превьыает производительность наиболее близкого аналога,Подкомитета СССй и открытийшская наб., д