Способ определения удельной поверхности

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 151) Б 01 И 15/О БРЕТЕНф :ЬСТВУ ИСАНИЕ ИЗО ТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛ М 8-25 Бюл, Р 46ов, Н.Н.Саввин 530,217.1(088.8)Синг К. Адсорбхность, пористостО, с.48,е свидетельство С0115/08, 1950 ция,ьр НОЙ дего . ейии ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(21) 3452424/1 (22) 16,06,82 (46) 15.12.83, (72) И.А.Мясин и Н.Е.Лобашина (53) 531,7,08; (56) 1. Грег С удельная повер М., "Мир", 1972, Авторско Р 99330, кл. 0 (прототип),(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕ ПОВЕРХНОСТИ, заключающийся в оп ленни параметра, характериаующе удельную поверхность исследуемо образца, и одновременном опреде того же параметра эталонноо образца, помещенного в идентичные условия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью определения удельной поверхности полупроводниковых пленок, на.несенных на непористую подложку, исследуемую пленку и пленку-эталон помещают в среду активного газа .и измеряют изменение электропровод- ности:пленок при температуре диссоциации активного газа на поверхности пленок, причем в качестве эталонной . пленки используют монокристаллический образец того же химического состава, что и исследуемый, а удельную поверхность определяют по соотношению полученных значений электропрой Водности еИзобретение относится к контрольноизмерительной технике и может бытьиспользовано в полупроводниковой,радиоэлектронной и каталитическойпромышленности для определения удельной поверхности полупроводниковыхпленок.Известен способ измерения удельной поверхности полупроводниковыхокислов металлов по низкотемпературной адоорбции инертных газов, например азота. Для определения удельнойповерхности по этому способу необХодимо знать эффективную площадь, приходящуюся на одну молекулу адсорбатав плотном монослое. эта задача явля,ется довольно сложной,так как площадьмолекулы может меняться вследствиеразличий в ориентации, упаковке исиле взаимодействия с поверхностью 11 .1Данный способ, применяемый в прин 20ципе, для анализа полупроводниковыхпленок, имеет следующие недостатки:обладает разрушительным действием приисследовании образцов, требует большого количества измерений для получения достоверных данных, что связано со значительными затратами времени,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ определения удельнойповерхности, заключающийся в определении параметра,.характеризующегоудельнуюповерхность исследуемогообразца, и Одновременном определении того же параметра, характеризующего эталонный образец, помещенный З 5в идентичные условия. В качествеизмеряемого параметра выбираетсяперепад давлений на офразцах при заданном расходе газа 2.К недостаткам способа относится 40возможность его применения для определения удельной поверхности полупроводниковых пленок, нанесенных нанепористую подложку.,Цель изобретения - определение 45удельной, поверхности полупроводниковых пленок, нанесенных на непористуюподложку.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения удельной поверхности, заключающемуся в определении параметра, характеризующего удельную поверхностьисследуемого образца, и одновременном определении того же параметраэталонного образца, помещенного в 55идентичные условия, исследуемуюпленку и пленку-эталон помещают всреду активного газа и измеряютизменение электропроводности пленокпри температуре диссоциации активного газа на поверхности пленок, причем в качестве эталонной пленкииспользуют монокристаллический обраэец того же химического состава, чтои исследуемый, а удельную поверхность определяют по соотношению полученных значений электропроводностиЫ связи с тем, что коэффициент: шероховатости поверхности т, т,е. отношение истинной поверхности Б к видимой Б ( - Зст для иствиц- Бви монокристаллического образца равен 1, а для поликристаллического уМ 1, то при адсорбции активных частиц изменение сигнала спеченной поликристаллической пленки во столько же раз больше соответствующего сигнала для моно- кристаллической пленки, во сколько раз Б больше Бист видТаким образом, йо соотношению электрических сигналов определяют коэффициент шероховатости испытуемой пленки. Зная вес этой пленки Р, по формуле Б : ис рассчитываютФ Рее удельную поверхность.П р и м е р 1. Реакционный сосуд со спеченной поликристалличес" кой пленкой окисй цинк, нанесенной на кварцевую подложку, и эталонной монокристаллической пленкой окиси цинка вакуумируют до остаточного давления 8 10 1 мм.рт,ст. С помощью заранее .изготовленных омических контактов в испытуемой пленке выделяют площадь, равную площади эталонного образца 1,3 1 см , При температуре 310 С в сосуд напускают молекулярный водород до давления 3 10 2 ю.рт.ст который, диссоциативно адсорбируясь на поверхности пленок, изменяет концентрацию носителей тока, а следовательно, и электропроводность образцов, составляющую для поли- и моно- кристаллической пленки окиси цинка соответственно 1/2490 и 1/1200 см ф, Изменение электропроводности пленок во времени показано на фиг, 1, где кривая 1 соответствует монокристаллической, кривая 2 - поликристаллической пленке. По разности электрических сигналов, соответствующих участку насыщения кривых, судят о коэффициенте шероховатости. Учитывая отношение подвижностей носителей тока в моно- и поликристаллических пленках м, равное 3 для окиси цинка, по известным формулам рассчитывают удельную поверхность испытуемого образца - Бйуст а пм5 в ,щ 6 м где Мь и й и - изменение концентрации носителей токадля моно- и поликристаллических пленоксоответственно/П р и и е р 2, Процесс и расчет ведут как в примере 1, но молекулярный водород напускают при 160 фС,. 20 Изменение электропроводности пленок во времени приведено на фиг, 2, где кривая 1 соответствует монокристаллической пленке, кривая 2 - поликрис" таллической.8,9 "103241,1"10"8 =1,35 10 424 = 32 4, 10 4(м 4)ист ф30Рщ 7,3104 г.32,4 ф 10 4Б =в= 4,4 (м /г)7,310П. р и м е р 3. Процесс и,расчет ведут, как описано в предыдущих при- Р мерах, При температуре 3906 С напускают молекулярный кислород, который изменяет электропроводность образцов, составляющую для поли-. и монокристаллической пленки окиси цинка соот. ветственно 1/2680 и 1/1520 Ом- .Изменение электропроводности пленок во времени показано на фиг. 3, Кривая 1 соответствуетмонокристаллической пленке, кривая 2 - поликристаллической.52"10у =- 3 = 266.10 .8 =.13510" 26 = 35110 (м )35 110- 4,8 (м /г)7,310 4Использование данного способа определения удельной поверхности полупроводниковых пленок выгодно отличает его от базового, так как при сохранении такого положительного качества, как простота, предлагаемый способ обладает повышенной произво-, дительностью результатов и существенно большей чувствительностью, что позволяет определять поверхность образцов на уровне долей квадратного сантиметра.Способ исключает необходимость работы при температурах жидкого азота, уменьшает общее количество времени, затраченного на подготовку и проведение эксперимента, и позволяет определять удельную поверхность образцов малой площади.10 б 0997 фи 8 Составитель О. Алексеевавраменко Техред М.Кузьма" Корректор О, Билак едакто ираж 873 029 44 каз одписное НИИПИ Государственного комитета СССпо делам изобретений и открытий35, Москва, Ж, Раушская наб., д. иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проект