Способ получения пероксодисульфата аммония

СОЮЗ СОВЕТСКИХ03:ИВЛЮИесннпРЕСПУБЛИК 5 В 1 ГОСУД АРСПО ДЕЛ КОМИТЕТ ССС РЕТЕКИЙ И ОТНРЫТИ(54)(57) 1. СПОСОБ Е)ЛУЧЕНИЯ ПЕРОВ. .: роданидСОДИСУЛИАЖ АИМОНИЯ зЛектролизом :. . или ти й е о, ску проУ,а плаэя-,ссы особ по, п. 1, о т л и ч с я тем,. что в качестве ующей добавки используют аммония, фторид аююния омочеви ну. ИСАНИЕ ИЗОБРЕ ТОРСНОМУ СВИДЕ%/ЪСТВУ сульфата аммония," с и, промотирующей добав йосодержащем аноде, о ю щ и й с я тем, чт вышения выхода,по то ут на аноде иэ сплав однем или ириднем, в личестве 3-10 от маИзобретение относится к электролитическому производству пероксосоединений, в частности к процессуполучения пероксодисульфата аммония,Известны способы электрохимического получения пероксодисульфатааммония электролиэом кислых растворов сульфата аммония на анодахиз чистой платины или платины, закрепленной на подложке титана Я .Недостатком этих способов является относительно низкий выход потоку целевого продукта, составляющюй в зависимости от условий электролиза 70-85. Известен такжеспособ электрохимического полученияпероксодисульфата аммония, в котором электролизу подвергают кон-центрированные кислые растворысульфата аммония с добавлением вэлектролит промотирующей добавкиглицина 2 .Недостатком известного способаявляется низкий выход по току, непревышающий 78.Цель изобретения - увеличениевыхода по току персульфата аммония,1 Ьставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения пероксодисульфата аммонияэлектролизом водного раствора сульфата аммония, серной кислоты и промотирующей добавки на платиносо-.держащем аноде процесс ведут нааноде из сплава платина - родийили платина - иридий с содержаниемродня или иридия 3-10 от массысплава.Кроме того, при получении пероксоцисульфата аммония этим способомв качестве промотирующей добавкииспользуют роданид аммония, фторидаммония или тиомочевину.П р и м е р 1 ,ц,Цоцесс получения пероксодисульфата аммония ведут на аноде из сплава платина - родий или платинаиридий с содержанием родня или иридия 10 весАнодные плотности тока составляют0,5; 0,75; 1,0 А/см. Содержаниесульфата аммония в анолите изменяютот 1,0 до 3,0 М/л, содержание серной кислоты неизменно - 0,1 М/л.температура раствора +20+1 С. Вэтих же условиях для сравнения определяют выход по току пероксодисульФата аммония на чистой платине,Полученные данные представленыв табл. 1. Как видно из таблицы, выход по току пероксодисульфата аммония на аноде из сплава выше, чем на чистой платине, при всех условиях электролиза на 5-10. 5 10 15 25 ЗО 33 40 45 50 55 65. б. процесс получения пероксодисульфата аммония ведут на аноде изсплава платина - родий или плати"на-иридий с содержанием родня илииридия 3, 5, 7, 10 вес Цэименяют плотность тока 1,0 А/смф. Состав аналита: 3,0 М/л сульфата аммония +0,1 М/л серной кислоты. Длясравнения в этих же условиях проводят получение пероксодисульфатааммония, на аноде из сплава платинародий или платина - иридий с содержанием родня или иридия 2 и 11 весРезультаты опытов показаны в табл.2.Из представленных результатоввидно, что проведение электролизана анодах из сплава платина-родийили платина - иридий с содержаниемродия или иридия 3-10 вес. стабильно повышает выход по току пероксодисульфата аммония при всех условиях электролиза на 5-10 по сравнению с чистой платиной, причеммаксимальное увеличение выхода потоку наблюдается на сплавах с содержанием родня или иридия 3-5 весВ растворах без промотирующих добавок выход по току пероксодисуль"фата аммония на сплавах платина-родий или платина - иридий, содержащих 3-10 вес. родня или иридия,составляет 87-90, тогда как на чистой платине всего 80-81. При содержании радия или иридия в сплавахвне указанных пределов выход по току.снижается и составляет для сплавов,содержащих 2 или 11 вес. родня илииридия, всего 80-81, т.е. приближается к такому, как для чистойплатины.П р и м е р 2 . а. Процесс ве:дут по примеру 1. В качестве анодаиспользуют сплав платина - родий(7 вес. родия). В аналит состава3 М/л сульфата аммония и 0,1 М/лсерной кислоты вводят промотирующуюдобавку фторида аммония в количестве10 3 М/л. Электролиз ведут при плотности тока 1 А/см, пропуская 2000 Кэлектричества. Эяход по току пероксодисульфата аммония составляет 95,3б. Процесс ведут по примеру 2 а,в качестве анода используя сплавплатина - родий (7 вес. родня), платина - родий (10 вес. родня) илиплатина -фиридий .,(10 вес. иридия)и вводя добавки роданида аммония(Ц)М/л) 1 фторира аммония (10М/л);тиомочевины (10 М/л ). Для сравнения,в тех же условиях определяют выходпо току на чистой платине. Результатыопытов сведены в табл. 3.Из данных таблицы видно, что выход.по току перокаосоединения насплавах во всех случаях выае, чем начистой платине, на 3-6 и достигаетмаксимальных величин 95-96,,Т а б.ли,ц,а 1в т ю в ат Плотность тока А/см Электрод 1 Пяатина 0,5 33 47 72 0,75 38 59 77 1,0 41 81 атина - роди й, 10 вес. 0,5 40 54 82 0,75 45 бб 85 87 47 0 69 Ватина иридий,10 вес.,90 87 88 87 81 Использование предлагаемого способа получения пероксоднсульфата аммония электролизом водного раствора сульфата аммония и .серной кислоты как при введении промотирующей добавки, так и без нее, на аноде из5 сплава платина - родий или платинат т ее т т ю т ю ю ее т т т т т т т т тее а ав юСодержание родня нлииридия в сплЪве, вес.2 Выход по току пероксодисульфата аммония, ,на сплавах платинародий Взход по току пероксодисульфата аммония, , на сплавах платинаиридий 80 иридий с содержанием родня или иридия Зт 10 вес. обеспечивает по сравнению с известным способом высокие,до 90-96,выхода по току пероксодисульфата аммония,что значительно интенсифицирует производство этого продуктабез изменения технологии процесса. Ваход по току пероксодисульфатааммония, , при концентрации анолита, И/л Таблиц а .2Мюв аа евттеттюеетеевтвйтттет твюЖрректор В.1 ирняк Редактор Л. Повхаи% Е Закаэ 9979/30 1 ирж 643 . 1 Ьдписное 3 НИИПИ Государственного комитета СССРВыход по току пероксодисульФата аммония, Ф, в присутствии добавок