Способ получения дисперсных окислов кремния и титана

3 аВС 01 В ЗЗ 18 А РЕОЪ 5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРбием ийюОВФЮ нюыМ сэндпййьбтВМ ПИСАНИЕ И.нологическое бюро сным производством Икой химии им, Л,В.П(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ ;ОКИСЛОВ КРЕМНИЯ. И ТИТАНА, включающий В 36 " подачу и последующий гидролиз соот, Хабер,. А.А,Чуйковетствующих галогенидов в пламени, ронюк, В,ИОгейко, образованном саиганием водорода в о кислородсодераащем газе; охлаадение нструкторско-те-, и разделение продуктов, удаление ад- эксперименталь- . сорбированных примесей, о т л и ч а- нстнтута Физичке- . ю щ и й с я тем, что, о целью повы-: исараевского.щения светорассеивающих свойств продукта, подачу осуществляют путем расанции 9 2351952, пипенйя. галогенида в ющком виде в 978,количестве 0,8-1,0 кг иа 1 нм смеси М 45720 ф, водорода с кислородсодериащим газом.: 975.разрежению происходит забор и смешесние жидкого галогенида кремния или титана с.водород- и кислородсодержащими газами. Смесь разгоняют .в эжекционной горелке до скорости 20-50.м/с и распыляют на выходе из сопла горелки в пламя, где происходит сгорание водородсодержащего газа с образованием паров воды и гидролиз галогенидов кремния или.титанаПроцесс гидролиэа происходит с образованием агломерированных частиц окислов кремния или титана. Изменяя концентрациюгалогенида в газокапельной смеси и степень его распыления, можно регулировать размер частиц агломератов соответствующих окислов.Содержание галогенида кремния или титана в газокапельной смеси вколичестве, равном или несколько превышающем стехиометрическое по урав-.нению реакции гидролиза, а именно0,8-1,0 кг на 1 нм газовой смеси,состоящей из водород- и кислородсопирогенныедисперсные окислы кремнияили титана, состоящие из частиц размеров 0,5-12 мкм, которые характери-.зуются повышенным светорассеянием ввидимой области спектра. При концентрации галогенида в подаваемой в пламягаэокапельной смеси менее 0,8 чг на1 нм газовой смеси происходит образование преобладающего количества неагломерированных частиц с размером0,005-0,02 мкм, Подача газокапельнойсмеси в пламя с концентрацией в нейгалогенида выше 1,0 кг на 1 нм с газо-,вой смеси нецелесообразна так какона связана с технологическими затруднениями - наслоением агломерированных чАстиц на внутренних поверхностях аппаратов,П р и м е р 1, 6 кг/ч жидкообраэного четыреххлористого кремниясмешивают в эжекционной. горелке шириной на просвет 18 мм с 34 нм/ч сухого воздуха и 11 нм /ч сухого водо 9рода. Гетерогенная гаэокапельнаясмесь, выходящая из сопла горелки соскоростью, сколо М и/с, образует присжигании тламя с температурой, 920 С,.продукты горения которого содержат дисперсную двуокись кремния, Продукты высокотемператуно 1 о гидролиза охлаждают до 400-450 С в теплообменнике типа "труба в трубе" и подают на разделение твердой и газовой фаэ в циклонах, Отделенную двуокись кремния освобождают от адсорбированных примесей хлористого водорода в аппарате фкипящего слоями.Полученная таким образом двуокись кремния в количестве 12,5 кг/ч содержит 60 частиц размером 0,5-12 мкм и имеет удельную поверхность123 мс/г (БЭТ),Иэобретение относится к получениюпирогенных окислов металлов и металлоидов или их смесей, которые могутбыть использованы в качестве эагустителей дисперсионных сред, сырья дляполучения спецкерамики, наполнителейв полимерных материалах, лаках, вчастности, для придания последнимпо-вышенных светорассеивающих свойств.Известен способ получения двуоки",си кремния из газообразных кремневодородов, согласно которому жидкиекремневодороды испаряют, смещивают сгазообразным топливом, образующим воду при горении, и кислородсодержащимгазом и сжигают. Получаемая тонкодис"5персная двуокись кремния имеет раз. мер зерен меньше 1.мкм и высокуюудельную поверхность Ц,Недостатками данного способа являются низкие светорассеивающие качестОва получаемого продукта, вызванныемалым размером зерен, а также сложность технологического процесса, заключающаяся,в частности, в необходи- держащих газов, позволяет получатьмости предварительного испарения жид ких кремневодородов,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ получения тонкоизмельченной двуокисикремния из галогенида путем сжиганиясмеси, содержащей пары галогенидакремния, водород- и кислородсодержащие газы,в Факеле при потаеннойтемпературе, предпочтительно 10501100 С 21, 35Недостатками известного способаявляются низкие светорассеивающие качества продукта вследствие малых раз-.мерой частиц двуокиси кремния, а .также сложность технологического процес са, заключающаяся, в частности, в необходимости предварительного испарения жидких галогенидов.Цель изобретения - повышение светорассеивающих свойств продукта,Поставленная цель достигаетсятем, что, согласно способу., включающему подачу и последующий гидролизгалогенидов кремния или титана впламени, образованном сжиганием водорода в кислородсодержащем газе, охлаждение и разделение продуктов, удаление адсорбированных примесей, подачу осуществляют путем распылениягалогенида в жидком виде в.количестве 0,8-1,0 кг на 1 нмф смеси водородас кислородсодержащим газом.В соответствии с предлагаемым способом подачу гаэокапельной смеси,Состоящей иэ капель жидкого галогенидакремния или титана, водород- и кисло родсодержащих газов, в пламя осуществляют с помощью распылительного устройства, например эжекционной горелки, Благодаря создаваемому кислородсодержащим газом, например воздухом, 651044599 1(оэффициентсветорас- сеяния ввиди-.мойоблас- .спектра Используемыййгалогенид Агрегатное,состояние галоге- нида Удельнаяпо- верхность,м /г Состав газокапельной смеси Содержание,. 0,5-120 72 51 С 14, То же 45 : 34 . 11 1,0 15,6 60 0,71 40,5 34 11 09 . 14,0 95 ЯХС 14 П р и м е р 2, 45 кг/ч жидкофаэного четыреххлористого кремния смешивают в эжекционной горелке шириной " на просвет 18 мм с 34 нм/ч сухого воздуха и 11 нм/ч сухого водорода, . Гетерогенная газокапельная,смесь,. вы ходящая из сопла горелки со скоростью около 50 м/с, образует при сжигании, пламя с температурой 890 С, продукты горения которого содержет дисперсную двуокись кремния, Продукты высокотем пературного гидролиза охлаждают до 400-430 С в теплообменнике типа"труба в трубе" и подают на разделение твердой и газовой фаз в циклонах, Отделенную двуокись кремния освобож. дают от адсорбированных примесей хлО-, ристого водорода в аппарате фкипящего слоя" полученная таким образом двуокись 20кремния в количестве 15,6 кг/ч содержит 95 частиц размером 0,.5-12 мкм и.,имеет удельную поверхность 60 м /г(Бэт),П. р и м е .р 3. 40,5. кг/ч жидко-фазного четыреххлористого кремниясмешивают в эжекционной горелке диаметром на просвет 18 мм с 34. нм/ч:сухого воздуха и 11 нм /ч сухого водорода, Гетерогенная .газокапельнаясмесь, выходящая из сопла горелки со. Хскоростью около 50 м/собразуетпри сжигании пламя с температурой900 С, продукты горения которого Со 0держатдисперсную двуокись кремния,.продукты высокотемпературного гидро З 5лиза .охлаждают, до 400-450 С в тепло-0обменнике типа "труба в трубе" иподают на разделение твердой и газо" условия получения дисперсных окислов вой фаз в циклонах, Отделенную двуокись кремния освобождают от адсорбированных примесей хлористого водорода в аппарате "кипящего слоя".Полученная таким образом двуокиськремния в количестве 14 кг/ч содержит72 частиц размером 0,5-12 мкм и име-.ет удельную поверхность 95 м/г (БЭТ).П р и м е р 4. 40 кг/ч жидкообразного четыреххлористого титана смешивают в .эжекционной горелке шириной.на просвет 18 мм с 34 им/ч сухоговоздуха и 11 нм/ч сухого водорода.Гетерогенная газокапельная смесь,выходящая из сопла горелки со скоростью около 50 м/с, образует присжигании пламя с температурой 920 С,продукты горения которого содержатдисперсную двуокись титана. Продуктывысокотемпературного гидролиза охлаждают до 400-450 дС.в теплообменникетипа труба в трубе" и подают на разделение твердой и газовой фаз в циклонах. Отделенную двуокись титанаосвобождают от адсорбированных примесей хлористого водорода в аппарате"кипящего слоя". Полученная таким образом двуокись титана. в количестве16,1 кг/ч содержит 80 частиц размером О 5-12 мкм и имеет удельную поверхность .8,2 м /г (БЭТ),В таблице приведены сравнительныехарактеристики окислов кремния и титана, полученных по предлагаемому иизвестному способам,Как видно из таблицы, предлагаеьаюйспособ по сравнению с известным позволяет получать пирогенные окислыкремния ититана с повышенными светорассеивающими свойствами. Свойства полученных окислов1044599 Продолжение таблицы Свойства полученных окислов Используемый галоге"нид Агрегатное состояниегалоге.нида Состав газокапельной смеси Выходпродуктак г/ч Удельнаяпо- верхностьм /г. азмер Содерчастиц, жанне, км, В Водороднм/ч Гало- Возгенид, дух л/ч им/чф"ф-Предлагаемый способ 11 О;9 16,1 Т 1 С 1 Жидкока 40,5 34 пельное 8,2 0,5-12,0 80 О. 88 ИзВестный с и о с о б44 13 0,7 14,0 310 0,005-0,02 90 0,42 40 ЯКА пар условия получения дисперсных окислов Концентрациягалогенида,кг/нмгазовойсмеси Составитель В.Назаров. Редактор В.Петраш Техред М.,Костик КорректорА. ИльинЗаказ 7452/19 Тираж 471 . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР1по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патентф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 КоэфФициентсветорассеяния ввиди-,мойобластиспектра