Способ приготовления расплаваокислителя для разложения отработанной серной кислоты

4 наяпатех"мичаскаячпцега ця Сотоз СоветскнхСоциалистнческкхРеспублик ВТОРСКО МУ СВИДЕТЕЛЬС т. свил-ву -Е 1/90 58 Гасудэрстввнный камите СССРделам изобретений и открытий бликовано 05.06.80, Бюллетень21 3) УДК 661.242. .8(088.8) Дата опубликования описания 09.06 .80 Тропп, Л. Г. Тархов, А. Н, Кетов,Шенфельд и А. И. Стерлягов В) Авторыизобретения Заявители Пермский политехнический институт и производствеобъединение "Пермнефтеоргсинтез"(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСПЛАВА-ОКИСЛИТЕЛЯ ДЛЯ РАЗЛОЖЕНИЯ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ сьшеустой 1Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано при регенерации отработанной в различных процессах серной кислоты, содержащей примеси органических веществ.5Известен способ низкотемпературного разложения отработанной серной кислоты в расплаве-окислителе, содержащем пиросульфат калия и пентаоксид ванадия 11Расплав-окислитель для разложения отработанной серной кислоты готовили при температуре 500-550 С. Приготовление расплава из циросульфата калия и лента- оксида ванадия, обеспечивающего высокую окислительную способность его, связано с 1 большими трудностями, особенно при содержании Ч 0 в расплаве выше 20%. Предварительное смешение твердых исходных компонентов и последующее плавление ипи добавление рассчитанного количества 2 ОЧ 0 в расплавленных К 52 От приводят вследствие частичного разложения ниро сульфата, которое увеличивается при добавлении пентаоксида ванадия, к выделению газообразных продуктов, вспениваник 1 масы расплава и выбросу из аппарата реакционной смеси. Это вызывает потери пиросульфата калия и пентаоксида ванадия,усложняет эксплуатацию установки,11 елью изобретения являются уменнтте потерь реагентов и обеспечениечивой работы установки,Поставленная цель достигается описываемым способом приготовления расплаваокнслителя для разложения отработаннойсерной кислоты из пиросульфата калия ипентаоксида ванадия, включающем предварительное плавление пйросульфата калия ирастворение в нем пентаоксида ванадияпри постоянном барботаже через расплаввоздуха. Отличительными признаками способа является то, что предварительное .плавление пирбсульфата калия осуществля дют при 580-630 С, а пентаоксид ванадиявводят порциями в количестве 3 6% отвеса пиросульфата калия при 550-600 С,оПри приготовлении расплава из К 520и ЧОв образуются и выделяются газы, ко37389торые приводят к выбросу реакционнойсмеси из реактора. В случае пригсйовле.ния расплава на основе К 2 07, и Ч 20образование газов возможно как эа счетразложения Кг О, так и /20 . Притемпературах киже 550 С разложениеочистого К 5 0 происходит медленно. Добавка 05, являющегося катализаторомеэтой реакци значительно ускоряет процесс, что приводит к кратковременному 10выделению большого количестве газов(0 г, 605 и 0 ) со всеми нежелательны 2ми последствиями, При 550-630 С реакции разложения чистого пиросульфата келия и с добевкой к нему пентаоксида ванадия соизмеримы, Поэтому добавление красплаву К 2073-6% Ч 05 не сопровождается существенным изменением в дина,мике выделения газов. При температуревыше 630 С ЧО неустойчив и быстро 20разлагается с выделением большого количества кислорода, что и приводит к вы"брасыванию расплава из аппарата,Технология способа состоит в следующем.25П р и м е р 1. Используют лабораторный кварцевый реактор диаметром 30 мми высотой 500 мм. Готовят,200 г распла"ва-"окислителя, содержащего 5 Ч 20 и 95%К 5 О, для разложения на нем при тем опературе 550 С отработанной серной кислоты. Навеску К 8 О, равную 190 г,плавят при температуре 580 С, через берботажнуютрубку подают воздух, снижаюттемпературу до 550 С и на поверхностьорасплавленного К 5 0 насыпают 10 г2 2 7ЧО . Наблюдается очень слабое вспенивание мессы расплава без выброса или подьема в верхнюю холодную часть реактора,40Содержание ванадия в пересйете наЧО в расплаве составляет 5,4%. Завышенйое по сравнению с теоретически рассчйтанным содержание Ч 0 объясняетсячастичным разложением К 3 О, выделе-.45нием в газовую фазу триоксида серы иуменьшением массы пиросульфата в расплаве.П р и м е р 2. Условия примера 1.Требуемые количества реагентов предвари МдьноерЪмешивают в твердом состояниии затем плавят при температуре 550 С.Наблюдается заметное образование пены,кбторая поднимается по реактору и засты 55вает в верхней холодной зоне егоП р и м е р 3. Готовят 200 г респлайа состава, %: ( О 20, К 3 0 80, Кисдоту разлагают при 580 С. 160 гд 5й г 7 К 28 07 плавят при 610 С, затем подают воздух через барботер, снижают температуру до 580 С и частями цо 8 г каждая по:следовательно вносят Чг 05 на поверхн кть расплава. Каждую последующую порцию ЧрО вносят после прекращения образоваФния пены от предыдущей порции реагента.Содержание Ч 0 в готовом респлеве20,9%,П р и м е р 4. Готовят расплав примера 3. 160 г К 3 07 плавят при 580 Си затем вносят 40 г Ч 20, Про сходитинтенсивное выделение газов, вспениваниерасплава и вынос части его иэ реактора.Б оставшемся количестве расплава, равном140 г, содержится 13,8% Ч 0.П р и м е р 5 Готовят 150 г расплава с содержанием 45% Ч 05. Гемпературе разложения кислоты 600 С. 82,5 гК 5 0 плавят при 630 С, подают черезЯ. 27барботер воздух; затем охлаждают расплавдо 6 00 С и порциями по 4-4,5 г вносят вреактор Ч О. В готовом расплаве содержится 46,3% ЧО,П р и м ер 6 . В лабораторном кварцевом реакторе при 530 С и 150 г расплавленного К0 добавляют 7 гЧ О.Наблюдается бурное выделение газов ивыплескивание расплава.П р и м е р 7. Условия и количествакомпонентов примере 6, температура645 С. Имеет место сильное вспениваниерасплава и кристаллизация его в верхнейФчести реактора.Таким оразом, ограничение количества единовременной добавки ЧгО, соблюдение температурного режима при постоянном берботаке через расплав воздуха обеспечивает хорошее перемешивание расплава, достаточно быстрое растворение пента- оксида ванадия и равномерное во времени выделение газов беэ выброса расплавленной смеси из реакционного аппарата.форму ла изобретенияСпособ приготовления расплава-окислителя для разложения отработанной серной кислоты из пиросульфата калия и пентаоксида ванадия, включающий предварительное плавление пиросульфата калия и растворение в нем пентаоксида ванадия при постоянном барботаже через расплав воздуха, отлич ающ ийс ятем, чтос целью уменьшения потерь реагентов и обесеченияя ус:тойчивой работы установки,6Источникй йнформ анин,инятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР повке Ж 2603014, кл. С 01 В 17/90.04.78. 5 739993 предварительное плавление пиросуль фатакалия осуществляют при 580-630 С, а пР пентаоксид ванадия вводяг"порпиями в количестве 3-6% от веса пиресульфата кь- заи лия при 550-600 С.Составитель Л, Темирова Редактор Г. Петрова Техред М. Петко Корректор Р. Демчик Заказ 2766/21, Тираж 565 Подписное ШМИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатент.",г. Ужгород, ул. Проектная, 4