Способ получения покрытий

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик оц 1 ОВ 2044(23) Приоритет -Государствеииый комитет СССР по делам изобретеиий и открытийОпубликовано 070383Бюллетень йо ЭДата опубликования описания 070383 33 УДК 678,026,(72) Авторы изобретения уральский научно-исследовательский институт- трубной промышленности(54 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ Изобретение относится к нанесению покрытий из полимерных термореактивных композиций и может быть использовано для получения покрытий с повышенным качеством на металлических поверхностях иэделий, например, труб.Известны технические решения, учитывающие то, что качество покрытий существенно повышается, если требуемая толщина покрытия наносится относительно тонкими слоями, из которых быстрее и полнее удаляются газовые включения, обуславливающие появление пор в затвердевшем покрытии.На наружную поверхность металли.- ческой трубы покрытие толщиной порядка 0,1 мм из полимерной термореактивной композиции наносится отдельными слоями толщиной до 0,01 ьм 1 .Однако подобные способы не определяют временных характеристик процесса, которые влияют на качество покрытия.Известен способ получения покрытий, являющийся по технической сущности наиболее близким к предлагаемому, согласно которому нанесение покрытия из термореактивных олигомеров, в частности эпоксидной смолы, на поверхность изделий (например,крупногабаритных металлических труб осуществляют путем предварительного нагреваизделия с последующим распылениемосмеси смолы с отвердителем на поверхность изделия в две фазы, между которыми делают выдержку, соответствующую,времени расплавления отвердителя на1 п поверхности перемещаемого иэделия 121 .Однако этот способ имеет недостатки, огранйчивающие область его применения н не позволяющие достичьмаксимума возможного качества покрытия,Связано это с тем,что покрытиенаносится только в два слоя и вре 1мя выдержки"между ними определено через время расплавления отвердителя,двухстадийное нанесение покрытия20 обеспечивает отсутствие пористоститолько у тонких покрытий,другим существенным недостаткомявляется то, что время расплавленияотвердителя в качестве параметра,определяющего оптимальную продолжительность выдержки в распылении, неможет быть признано удовлетворительным.Если время расплавления отвердителя больше времени гелеобраэованияв покрытии, то в затвердевшей .массесмолы останутся непрореагиронавшиечастицы отвердителя и возникнет граница между слоями покрытия. В противоположном случае не используетсяполностью возможная продолжительностьперерыва в распылении, так как именно время гелеобраэования определяетвремя, в течение которого возможногазовыделение иэ отверждающегосярасплава и слияние отдельных частици слоев покрытия между собой,10Целью изобретения является уменьшение пористости покрытий.Поставленная цель достигаетсятем, что в способе получения покрытий послойным нанесением на предварительно нагретую подложку порошкообразного или жидкого термоактивного олигомера, содержащего отверди-,тель, с выдержкой между нанесениемслоев, наносят не менее трех слоев, 2 Окаждый толщиной (1-3)Й, где Й - средний размер частиц для порошкообраэного олигомера нли 20-50 мкм дляжидкого олигомера, а выдержку проводят продолжительностью (0,3-0,9)с, 25где ь - время гелеобразования.Выбор указанных параметров основан на исследованиях авторов по влиянию толщины отдельно наносимых слоеви времени выдержки между ними напористость и свойства покрытий иэразличных термореактивных полимерныхкомпозиций, а в особенности, на основе эпоксидннх смол, имеющих наибольшее распространение,П р и м е р. Испытывают покрытияиэ эпоксидной порошковой композицииП-ЭПпо ТУ 6-10-1604-77 (отвердитель - дициандиамид), порошковойсмеси эпоксидной смолы Эс дициандиамидом (ДЦДА), смешанного состава 40из жидкой эпоксидной смолы ЭДипорошка ДЦДА и жидкой композиции изсмолы ЭДс полиэтиленполиамином. Порошковые вещества (П-ЭП,Эи ДЦДА) были в виде частиц сосредним размером 30 мкм. Время расплавления отвердителя ДОДА (в исходном состоянии белое кристаллическоевещество с температурой плавления204 С) в смеси со смолой Э(переоходящей в расплавленное состояниеопри 70-90 С) и в порошковой краскеП-ЭПопределяют по нремени исчезновения визуально различных частиц порошка, Время гелеобразованияпокрытий определяют по методу "горячей плиты",Исходные композиции наносят иапредварительно отдробеструнныЭ стальные пластины, нагретые до 200 С на 60электрообогреваемой плите, В процессе нанесения и отверждения покрытий температуру образцов 220 С под"держивают постоянной с отклонениемне более +5 С. 65 При получении покрытий ло "пособупрототипу нанесение покрытия осуществляют .в две Фазы с выдержкой междуслоями, равной для П-ЭП, Э+ДЦДА и ЭЛ+ДЦДА времени расплавления отвердителя в каждой из указанных смесей (соответственно 15, 30и 20 с), а для ЭД+ПЭПАс (попримеру смеси ЭД+ДЦДА). В каждойиэ фаз наносили по 100 мкм покрытия,чтобы суммарная толщина не превышала 200 мкм.По предлагаемому способу ту жетолщину покрытия 200 мкм получаютза большее число фаэ нанесения и сотличающимся нременем выдержки между Фазами,Так как способ рекомендует длякомпозиций из порошковых материаловтолщину каждого слоя (1,0+3,0)с 1,а в данном случае Й = 40 мкм, то,выбрав это значение равным 50 мкм,покрытие на данных композиций наносятв 4 Фазы. Покрытие из жидкой композиции ЭД+ПЭПА с учетом рекомендуемых пределов толщины отдельногослоя 20.50 мкм и выбранного значения40 мкм получают в 5 фаэ нанесения.Время выдержки между слоями выбирают из условия (0,3-0,9) 1 по известным значениям времени гелеобраэования 7 испытуемых композиций при220 С и равным 0,4 ь , Время нанесения одного слоя (6 сек) и время отверждения (примерно 20 или 30 мин взависимости от состава) были выбраныв результате дополнительных экспериментов,Полученные по способу-прототипуи предлагаемому способу покрЫтиябыли испытаны с целью определенияих защитных снойств по общепринятымметодикам на пористость (с помощьюмикроскопии поперечного скола),равнонесное водопоглощение (весонойметод), пробивное напряжение (высоковольтный дефектоскоп постоянноготока) и ударную прочность (методподающего груза со сферическим бойком).Параметры, характеризующие условия получения покрытий, и результаты их испытаний приведены в таблице,Экспериментально было определеновлияние на пористость (П,Ъ), ранновесное нодопоглощение при 60 (Х,Ъ),пробивное напряжение (У,кВ) и ударную прочность (Х, кгссм) покрытийиз полиэфирной порошковой краскиП-ЭПи смеси ЭД+ПЭПА толщины отдельно наносимого слоя покрытия и соответственно числа фаз нанесения. Условия приготовления и испытания образцов такие же, как указано вьше. Но для расширения диапазона-исследований толщина покрытиясоставляла 400 мкм,1002044 так и в большую сторону, ухудшаютсвойства покрытия.Анализ полученных результатовпоказал, что для всех испытанныхкомпозиций предлагаемый способ позво" 5 лил получить покрытия с меньшей порис, тостью и, соответственно, с более высокими защитными свойствами, существенноотличающимися от свойств покрытий,изготовленных по способу-прототипу. Единицаизмерения Состав композиции Показатели Э+ДЦДА ЭД+ ЭД+ПЭПА(3,0вес Ъ) П-ЭП1. Время расплавления отверднтеля при 220 С 20 30 15 2. Время гелеобраэования при 220 аС 120 60 100 3Время выдержки между отдельно"наносимвв слоями 24/15 36/30 40/20 48/20 4, Средняя толщина отдельного слоя мкм 40/100 50/100 50/100 50/100 200 5, Суммарная толщина покрытий мкм6, Число фаэ нанесения покрытия 200 200 2004/2 4/2 4/2 5/2 7, Суммарное время нанесения покрытий 96/27 132/42 144/34 222/34 8. Юьмариое время нанесения и отверждения покрытий 30/30 20/20 30/30 30/30 9. Свойства покрытия: 9,1 пористость26/16 П р и м е ч а и и е. При записи в виде дроби в числителе указавы значения по пред лагаемому способу, в знаменателе - по способу-прототипу. формула изобретения 55,пособ получения покрытий послойным нанесением на предварительно нагретую подложку порошкообраэного или жидкого термореактивного олигомера, содержащего отвердитель, 60 с выдержкой между нанесением слоев, отличающийся тем, что, с целью уменьшения пористости покрытий, наносят не менее. трех слоев, каждый толщиной (1-3)д, где Й - средРезультаты эксперимента, изображенного на фиг, 1 и 2, доказывают, что качество покрытий, полученных в пределах рекомендуемого параметра 8 = (1,0+3,0)Й ф =40-120 мкм для порошковой композиции и 0 = 20+ 50 мкм для жидкой) , выше чем по способу-прототипу (8 = 200 мкм). При этом отклонения от рекомендуемого интервала толщины как в меньшую% ч.2 равновесное водопоглощение при 60 С Ъ с9.3 пробивное напряжение кВ 9,4 ударная прочность кгс см ний размер частиц для порошкообразного олигомера или 20-50 мкм для жидкого олигомера, а выдержку проводятпродолжительностью (0,3-0,9), гдеТ - время гелеобраэования олигомера,Источники информации,принятые во внимание при эксйертиэе1, Патент США Р 3369922,кл. 427-318, опублик. 1967.2, Патент СССР М 677638,кл. В 05 П 1/10, 1975 (прототип).1002044 1 е 4 КлЯ йюг сФ г -ю р у Составитель В. ВалгивРедактор С. Титова Техред К.Мццьо Корректор И. Шарош екав 1683/4 Тираж 687 е ВНИИПИ Государственного по делам изобретений и 113035, Москва, З-Э 5, Рауш 5