Способ извлечения хлорида калия из сильвинитов

ОПИСАНИЕ ИЗО ЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 050831 (21) 3327964/23-26 (Я 11 М, Кд,З с присоединением заявки М С 01 О 3/08,Государственный комитет СССР но делам изобретений(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ХЛОРИЦА КАЛИЯ ИЗ СИЛЬВИНИТОВИзобретение относится к производству.калийных удобрений, а именно.хлорида.калия, и.может быть использовано преимущественно на калийных заводах, перерабатывающих сильвинит нахлорид калия.Известен способ извлечения хлорида калия из сильвинитов путем гидравлической классификации продукта с отделением от основной массы продуктамелкодисперсных фракций, представляющих собой сильвинитовые соли с содер.жанием КСЫ от 75 до 91 и размеромчастиц менее .0,25 мм (1)Количество этих солей составляетдо 25 от всей массы получаемого продукта,Возникает острая необходимость переработки указанных солей в товарныйхлористый калий с содержанием КС 1 неменее 95.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ извлечения хлоридакалия из сильвинитов путем их растворения и кристаллизации хлорида калия,в котором растворению (выщелачиванию)подвергают всю исходную сильвинитовуюсоль при 95-105 оС. Полученный горячий.насыщенный раствор отделяют от нераст.воренного остатка, осветляют и пода-,ют на охлаждение или в обычную многоступенчатую вакуум-кристаллизационнуюустановку (ВКУ) или в установку регулируемой вакуум-кристаллизации (РВКУ).Выкристаллизовавшийся хлорид калияотделяют.от маточника, сушат и выпускают в виде товарного продукта. Маточный раствор нагревают и возвращают на растворение новых порций исходного сырья (2).Применительно к сильвинитовым солям с высоким содержанием КС 1 (не менее 70) способ нерационален, таккак для его осуществления требуетсяустановка. оборудования-с большей мощностью и с большим-энергопотреблением. Кроме того, при использованиидля кристаллизации обычной ВКУ полу О чаемый хлорид калия мелкодисперсныйи с высоким содержанием (до 25) пылящих фракций.цель изобретения - улучшение ка",:чества продукта путем повышения раз- мера кристаллов и повышение производительности при переработке руд с содержанием хлорида калия не менее 70.Указанная цель достигается согласно способу извлечения хлорида калияиз сильвинитовых солей путем их раст 7 ЗО ворения в горячем маточном раст)воре, 1 000397отделения полученного насыщенного раствора от нерастноренного остатка, охлаждения этого раствора, выделения иэ полученной суспенэии хлорида ка" лия и возвращения маточного раствора на растворение солей, сначала в маточ 5 ном растворе растворяют 20-60 мас,Ъ сильнинитовой соли при 60-80 ОС, а остальную частьсоли вводят в насыщенный раствор перед охлаждением.Кроме того, перед охлаждением раст 1 О нор с введенным сильвинитом подогревают при перемешинании до 70-90 С.Способ осуществляют следующим образом.Маточный раствор, в котором производят растворение части сильвинитовой соли, представляет собой раствор, насыщенный по КС 1 и БаС 1 при 20-30 С После нагрева до 60-8 ООС н нем растворяется хлорид калия, содержащийся в сильнинитовой соли. По мере растворения и,насьпцения раствора хлоридом калия иэ раствора высаливается хлорид натрия, который присоединяется к не- растворенному остатку - хлориду нат-, рия, содержащемуся в исходной сильви 25 нитоной соли, Смесь нысолиншегося и нерастворенного хлорида натрия отделяют от полученного насыщенного раствора и выводят иэ процесса в виде отхода или в качестве товарной понарен- ЗО ной соли, а насыщенный раствор с температурой 60-80 С смешивают с оставшейся частью /40-80 мас.Ъ) калийной солии подают на охлаждение до 20" 30 С н вакуум-кристаллиэаторы. 35При охлаждении смеси насыщенного раствора с сильвинитовой солью осуществляются одновременно два процесса - кристаллизация хлорида калия и ныцелачинание из соли хлорида натрия.4 О Выцелачивается иэ соли хлорид натрия в том количестве, в каком он высолился из маточного раствора в процессе растворения части исходной соли, Кро ме того, при наличии в охлаждаемом 45 растворе большого количества твердой фазы, создаются благоприятные усло" вия для сращивания между собой частиц исходной сильвинитовой соли и отложения на них хлорида калия, кристаллизующегося иэ раствора. В результате образуется крупнозернистый кристаллизат с размерами частиц до 1 мм.Кристаллизат отделяют от маточногораствора, сушат и выпускают в виде товарного хлорида калия, а маточный раствор воэнращают н начало процесса.В том случае, если поверхность частиц исходной сильвинитовой соли загрязнена поверхностно"активными 60 эполярными веществами (аминами, маслами и т,д.),.что и происходит с флотоконцентратом и его выделенными мелкодисперсными франкциями, необходимо перед охлаждением в накуум-кристалли заторах смесь сильвинитовой соли о, насыщенным раствором нагреть на 10 ОС (до 70-9(РС) с тем, чтобы снять с поверхности частиц соли аполярные вещества и сделать поверхность активной к кристаллизации и сращиванию частиц между собой.Выбранные пределы параметров обосновываются тем, что растворению в оборотном маточном растворе подвергают от 20 до 60.масисходной сильвинитовой соли; для переработки используется сильвинитовая соль с содер жанием КС 1 от 70 до 91, Чем ниже содержание КС 1, тем большая часть соли растворяется. При содержании 70 КС 1 растворяется 60 мас.Ъ исходной соли, при содержании 91 КС 1 - 20 мас.Ъ. Растворение сильвинитовой соли произ. одят при температуре в пределах от 60 до 80 С, Сильнинитоная соль с Содержанием 91 КС 1 растворяется при 60 ОС, а с содержанием 70 КС 1 - при 80 С.Подогрев смеси соответственно про. изводят до 70 О при переработке сильвинитовой соли с содержанием 91 КС 1, а до 90 С - сильвинитовой соли с содержанием 70 КС 1.Поддержанием .указанных параметров преследуется цель получения крупно- кристаллического хлорида калия с содержанием КС 1 не менее 95.П р и м е р 1. Исходная сильвинитовая соль содержит 75 КС 1 и 25 ИаС 1.Из 100 кг исходной соли в нагретом маточном растворе растворяют при 8 ЮС 60 кг соли (60). Иэ полученной суспензии отстаиванием и фильтрацией отделяют 22,8 кг нерастворенного и высолившегося хлоридного натрия, который удаляют из процесса. Полученный горячий насыщенный раствор смешивают с оставшейся частью исходной соли (40 кг), смесь при перемешивании подогревают до 90 С и охлаждают до 25 С под вакуумом (750 мм рт. ст.) в кристаллиэаторе. В охлаждаемую смесь предварительно добавляют 42,4 кг воды для компенсации потерь воды иэ раствора при испарении под вакуумом.Полученную суспензию разделяют отстаиванием и фильтрацией на маточный раствор, который возвращают после нагрева на растворение сильвинитовой соли, и кристаллизатор хлоридного калия, который промывают и сушат.В результате получают 77,17 кг хло. рида калия с содержанием КС 1 97,19 и размерами кристаллов н пределах 0,2-1 мм.П р и м е р. 2. Исходная сильвинитовая соль содержит 91 КС 1 и 9БаС 1.Из 100 кг исходной соли в нагретом маточном растворе растворяют при ба С 20 кг соли (20). Иэ полученной1000397 суспензии отстаиванием и Фильтрацией отделяют 5,6 кг нерастворенного и высолившегося хлорида натрия, который удаляют из процесса. Полученный го-, рячий насыщенный раствор смешивают с оставшейся частью соли (80 кг), 5 смесь при перемешивании подогревают до 70 фС. и охлаждают до 25 С под вакуумом (750 мм рт. ст.) в кристаллизаторе. В охлаждаемую смесь предварительно добавляют 19,05 кг воды для ЛО компенсации потерь воды при испарении.Полученную суспензию разделяют отстаиванием и Фильтрацией на маточный раствор, возвращаемый после нагрева на растворение новых порций соли, и 15 кристаллизат хлорида калия, который промывают и сушат.В результате получают 94,4 кг хлорида калия с содержанием КС 1 96,4 иэмероМ рлл в преде 1 мм.П р и м е р 3. Исходная сильвинитовая соль содержит 83 КС 1 и 17 аС 1.На 100 кг исходной соли в нагретом маточном растворе растворяют при 7(Й 40 кг соли (40). Иэ полученной суспензии отстаиванием и фильтрацией отделяют 13, 02 кг нерастворенного и высолившегося хлористого натрия, который удаляют иэ процесса.Полученный горячий насыщенный раст. вор смешивают с оставшейся частью исходной соли (60 кг). Смесь при перемешивании подогревают до 80 С и ох КС 1 ВаС 1 Сумма Растворение частисильвинитовой соли 33,20 6,80 40 г 00 432 ю 79 472,79 459,77 88 г 93 95 г 73 82,71 47,43 29643 296,43 296,43 маточный раствор 80,63 80,63 Сумма нерастворенный ивысолившийся хлориднатрия 13,02 29643 4727913,02 95,73 ВОЙ 63 Сумма 296,43 459,77 80 к 63 82,71 оставшаяся частьснльвинитовой соли 49,80 60,00 10,20 Наименование процесса и материала,Расход: насыщенный раствор Охлаждение смеси насыщенного растворас сильвинитовой солью Приход: насыщенный раствор лаждают до 25 фС под вакуумом (750 мм рт. ст.) в кристаллиэаторе В охлаждаемую смесь предварительно добавляют 32,6 кг воды для компенсации по" терь воды иэ раствора при испарении под вакуумом.Полученную суспензию разделяют отстаиванием и фильтрацией на маточный раствор, который возвращают.после нагрева на растворение новых порций калийной соли, и кристаллизат хло рида калия, который промывают и су- . шат.В результате получают 86,98- кг хло. рида калия с содержанием КС 1 95,48 и размерами кристаллов в пределах. Ор 2-1 мм.В таблице приведен материальный баланс процесса иэ расчета переработки 100 кг калийной соли.Технико-экономические преимущества способа по сравнению с известным заключаются в повышении производительности оборудования по растворению и крйсталлиэации в 1,7-5 раз сниже" нии расхода пара и электроэнергии в 1,5-3 раза. Отпадает необходимость исдольэования для кристаллизацки аппа. ратов регулируемой вакуум-кристаллизации, так как применение обычных горизонтальных вакуум-кристаллизаторов позволяет получить крупнокристаллический хлорид калия с размерами в пределах 0,2-1 мм. Благодаря повышению производительности снижаются ка питальные затраты в 1,7-5 раэ на монтаж растворителей и кристаллизаторов,Содержание компонентов, кг1 ОООЗ 97 Продолжение таблицы Содержание, компонентов, кг4 рйаС 1 Н1 умма 32,60 вода 92,91 3,98 1 ЗО,4 З 8 З,ОО 329,03 Сумма Расход хлорид калия испаренная вода 32,60 296,43 329,03 88,93 47,43маточный раствор Сумма 92,91 130,43 не менее 70, сначала в маточном растворе растворяют 20-60 мас.Ъ сильви-.анитовой соли при температуре 60-80 С,а остальную часть соли вводят в насыщенный раствор перед охлаждением.2. Способ по п,1, о т л и ч а ю "щ и й с я тем, что перед охлаждениемраствор с введенной солью подогревают при перемешивании до 70-90 фС.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США 9 3365278,кл, 23-296, .опублиК. 1968.2. Позин М.И. Технология минеральных сслей. Т,1, М., Химия, 1970 рс. 146-158 (прототип). Формула изобретения Составитель Н. ЯрмолюкТехред Т.Фанта Корректор Л. Бокшан Редактор С, Юско Тираж 469 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб д, 4/5Заказ 1264/21 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ извлечения хлорида калия из сильвинитов путем их растворения в горячем маточном растворе, отделения полученного насышенного раствора от нерастворенного остатка, охлаждения этого раствора, выделения из полученной суспензии хлорида калия и возврацения маточного раствора на 30 растворение солей, о т л и ч а юш и й с я тем, что с целью улучшения качества продукта путем повыше" .ния размера кристаллов и повышения производительности при переработке .35 солей с содержанием хлорида калия 552 37 86,98 32,60 432,79 55237