Способ получения фтористого алюминия

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДКТВЛЬСТВУ Сеоз СоветскихСоциалистическихРеспублик р 1)992426 61)Дополнительное к авт. свид-ву -(22) Заявлено 28. 07. 81(21).3320633/22-02 41 М. Кл.зс присоединением заявки Мо(23) ПриоритетС 01 С 7/50 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытийОпубликовано 30.0183. Бюллетень Ио 4 Дата опубликования описания 300183со ро Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения фтористого алюминия.. Известен способ получения фтористого алюминия путем обработки гидро- окиси алюминия фтористоводородной кислотой с последующей кристаллизацией тригндрата фтористого алюминия, фильтрацией и прокалкой, где тригидрат фтористого алюминия или дегидра-. тированный фтористый алюминий обрабатывают гидроокисью нли карбонатом натрия в количестве 0,5-10 от веса Фтористого алюминия Г 1 ).Недостаток этого способа заключается в том, что фтористый алюминий содержит в своем составе примесь фтористого натрия.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ прлучения фтористого алюьония, включающий нейтрализацию фтористоводородной кислоты гидроокисью алюминия .в течение 10-30 мин до достижения со.держания остаточной кислотности в растворе 0,2-0,5 НГ. Образующийся пересыщенный раствор фтористого алюминия подвергают кристаллизации при 85-95 С. Суспензию тригидрата фтористого алюминия разделяют с получением. влажного осадка и маточного раствора,используемого в производстве криолита. Влажный осадок с содержанием 5058 воды (сумма кристаллизационной игигроскопической воды ) обезвоживают ваппаратах дегидратации различного.типа (барабанные печи с разной систе 1 О мой обогрева, печи с кипящим слоеми т.д. ). улавливаемую в систему очистки газов от аппаратов дегидратациипыль, количество которой составляет10-25, возвращают обратно на сушку.15Эта ь сод ржит 50-75 А 1 ГЗ2-1015 Н О 15-40 А 1 яОЗ 23.Однако значительное содержание впыли окиси алюминия, образующейся эасчет реакции пирогндролиза фтористого алюминия, неизбежно приводит кснижению содержания фтористогомания в продукте, которое сост88-92.Цель изобретения - .повышениедержания фтористого алюминия в пдукте,Поставленная цель достигается тем,что при способе получения фтористогоалюминия, включающем кристаллизациютригидрата фтористого алюминия из пересыщенйого раствора, отделение, 992426маточного раствора, обезвоживание тригидрата фтористого алюминия, улавливание образующейся при обезвоживании пыли и переработку ее на продукт, пыль репульпируют маточным раствором при Т;Ж 1:1-3 ), обрабатывают фторис товодородной кислотой при весовом соотношении пыли к фтористоводородной кислоте 1:(0,24-0,49 ) и смешивают с суспензией тригидрата фтористого алюминия. 1 ОДля обработки пыли может быть использована фтористоводородная кислота с весовым отношением НР:Н 51 Рб =3:43, Процесс обработки пыли кислотой ведут при 60-100 ОС. 15Подача кислоты на обработку пыли менее 0,24 вес.ч в пересчете на фтористый водород, на 1 вес.ч. пыли ухудшает качество продукта, При расходе кислоты более 0,49 вес.ч. ловы О шаются потери фтора с маточным раствором фтористого алюминия.Использование кислоты с величиной массового отношения НГ:Н 251 ГЬ более 43 приводит к удорожанию, способа. Применение кислоты с величиной весового отношения НГ:НЭ 1 Р 6 менее 3 вызывает ухудшение качества продукта.Подача маточного раствора фтористого алюминия при отношении Т:Ж менееЭО 1 приводит к получению нетранспортабельной суспензии, а подача при отношении Т:Ж более 3 - к замедлению процесса,.Способ осуществляют следующим об разом.Из пересыщенного,. раствора фтористого алюминия, полученного иэ фтористоводородной, кремнефтористоводородной кислот или их смеси, при В 5- 40 . 95 С кристаллизуют тригидрат фтористого алюминия, который отделяют от раствора. Влажный осадок тригидрата фтористого алюминия обезвоживают в аппаратах дегидратации до достижения 45 требуемого содержания воды в продук-. те. Газы после аппаратов дегидратации очищают от пыли в циклонах и электро- фильтрах. Уловленную пыль репульпируют в маточном растворе Фтористого алюминия при массовом отношении Т:Я= =1: 1-3 ). В образовавшуюся суспензию добавляют фтористоводородную кислоту, содержащую кремнефтористоводородную кислоту, в количестве 0,24-0,49 весч, в пересчете на условный фтористый водород, на 1 вес.ч. пыли, Процесс обработки пыли плавиковой кислотой осуществляют при 60-100 фС в течение 2-3 ч. Образовавшуюся суспензию триФторида алюминия присоединяют к полученнои ранее суспенэии тригидрата фтористого алюминия, после чего смесь разделяютДалее влажный осадок перерабатывают на продукт по описанной выше схеме. Избыточное количест во маточного раствора выводят из процесса.П р и м е р 1, Рэ 1000,00 кг;,пересыщенногораствора Фтористогоалюминия, содержащего 22,15 ИГ 3)0,36 НЬ 1 Е0,24 Н 904 при 95 Скристаллизуют тригидрат фтористогоалюминия, К полученной суспензии до-:бавляют 164,65 кг суспензии послеобработки пыли из циклонов и электрофильтра в присутствии маточного раствора фтористого алюминия фтористоводородной кислотой.Трифторид алюминия отделяют отраствора с получением 501,60 кг влажного осадка и 663,05 кг маточногораствора, содержащего 2,0 Р ; 0,8А 1) 0,3 НР, 101,05 кг маточногораствора направляют на репульпациюпыли, после циклонов и электрофильтра, а остальное количество выводятих процесса. Полученный влажный осадок обезвоживают в барабанной печивнутреннего обогрева, при этомполучают 211;10 кг продукта, содержаще го 9 3, 5 А 1 Г 3; 2, 0 И О, О, 4 5 Ц,;Газы после барабанной печи очищают от пыли в циклонах и электро 4 ильтре с получением 33,68 кг пыли, содержащей 73,08 АЯР, 20,1 А 10 Э,.0,4504, 0,3510 . Уловлейнуюпыль репульпируют в 101,05 кг маточного раствора фтористого алюминия,количество которого обеспечиваетотношение Т:Ж в полученной суспензии,равное 1:3, после чего суспензиюобрабатывают 29,94 кг фторисговодородной кислоты, содержащей 26,6 НЕ ;0,6 НМГЬ, 0,4 Н 504, что соответст=вует 0,24 вес.ч, Фтористоводороднойкислоты, в пересчете на НГ, на 1 вес.ч.пыли. Процесс обработки псюли утористоводородной кислотой осуществляютпри 95 С в течение 2 ч. Образующуюсясуспензию в количестве 164,65 кг присоединяют к суспензии, получаемойпосле кристаллизации тригидрата фтористого алюминия,П р и м е р 2, Из 1000,00 кг пересьпаенного раствора фтористого алюминия, содержащего 22,12 АСГ, Оф 36 Н 2 зГЬ ф 0,24 Н 2504, при 95 С кристаллизуют три гидрат Фтористого алюминия. К полученной суспензии добавляют 140,44 кг суспензии после обработки пыли из циклонов и электро- фильтра в присутствии маточного раствора фтористого алюминия фтористово-. дородной кислоты. Трифторид алюминия отделяют от раствора с получением 500,02 кг влажного осадка и 649,42 кг маточного раствора, содержащего 2,0 Г 0,8 ДЮ, 0,3 НГ . 67,16 кг, маточного раствора направляют на репульпацию пыли после циклонов и электрофильтра, а остальное количество.Корректор Е,Рошко Заказ 353/24 Тираж 469 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР,по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 филиал ППП "Патентф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 выводят из процесса. Полученный влажный .осадок обезвоживают в барабаняой печи внутреннего обогрева, при этом получают 208,38 кг продукта, содержащего 94,0 ЯС у 2,0 НОф 0,450.; 0,3510 . Газы после ба- . рабанной печи очищают от пипи в циклонах и электрофильтре с получением 33,58 кг пыли, содержащей 73,08 МГз, 20,2 А 1 дОз, 0,450 с, 035 зОд, Уловленную пыль репульпируют в 67,16 кг маточного раствора фторис того алюминия, что обеспечивает отношение Т:Ж в полученной суспенэии, равное 1:2, затем добавляют 39,7 кг Фтористоводородной кислоты, что соот ветствует 0,32 вес,ч. Фтористоводородной кислоты, в пересчете на фтористый водород, на 1 вес,ч, пыпи. Процесс обработки пыли Фтористоводо родной кислотой осуществляют при 20 95 фС в течение 2 ч. Образующуюся суспен зию в количе ст ве 140, 4 4 кг при- . .соединяют к суспензии, получаемой после кристаллизации тригидрата фтористого алюминия. Пример 3. Из 1000,00 кгпересыщенного раствораФтористого алюминия, содержащего 21,25 АИ 0,36 Н 516., 0,24 Н 2504 при 95 фС Зр кристаллизуют тригидрат фтористого алюминия. К полученной суспенэии добавляют 114,83 кг суспензии после обработки пыли из циклонов и электро- фильтра и присутствии маточного раство- З 5 ра фтористого алюминия фтористоводородной кислотой. Трифторид алюминия отделяют от раствора с получением 477,18 кг ,влажного осадка и 637,65 кг маточного раствора, содержащего 2,0 Р; 40 0,8 ДО у 0,3 НР , 29,73 кг маточного раствора направляют на репульпацию пыли после циклонов и электрофильтра, а остальное количество выводят из процесса. Полученный влажный осадок обезвоживают в барабанной печи внутреннего обогрева, при этом получают 198,87 кг продукта, содержащего 94,0 ДЮРЗ, 2,0 НдОР 0,4504 ,0,3 %02. Газы после барабанной печи очищают от пыли в циклонах и 50 ,электрофильтре с получением 29,73 кг пыли, содержащей 11,86 А 1 Гз; 38,00 А 1 д 03 0,5 э 04 ; 3,5510 я, Уловленную пыпь репульпируют в 29,73 кг ма-.точного раствора фтористого алюминияколичество которого обеспечивает отношение Т:Ж в полученной суспензии,равное 1:1, затем добавляют 55,38 кГфтористоводородной кислоты, содержа-щей 24,0 НГ; 3 Ну 51 ГЬ, 0,5,Н 2504.,что соответствует 0,49 вес.ч в пересчете на Фтористый водород, на1 вес.ч. пыли. Процесс. обработкипыли Фтористоводородной кислотой осуществляют при 95 ОС в течение 2 ч.Образующуюся суспензию в количестве114,83 кг присоединяют к суспензии,получаемой после кристаллизации тригидрата Фтористого алюминия.Предлагаемый способ по сравнениюс известным позволяет повысить содержание Фтористого алюминия в продукте до 93,5-94,Экономический эффект от использования способа составляет около 0,60,8 мт;.руб. в год. Способ получения фтористого алюминия, включающий кристаллизацию тригидрата Фтористого апюминия иэ пересыщенного раствора, отделение маточного раствора, обезвоживание тригидрата фтористого алюминия, улавливание образующейся при обезвоживании пыли и переработку ее иа продукт, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения содержания фтористого алюмийия в продукте, пыль репульпирУют маточным раствором при Т:Ж=1:(1-3), обрабатывают ФтористоводородЯой кислотой при весовом соотношении пыли к фтористоводородной кислоте 10,24-: 0,49с последующим смешением.с суспенэией тригидрата Фтористого алюминия. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, .Авторское свидетельство СССР 9 391060, кл. С 01 Р 7/50, 1971.