Способ измерения коэффициента диффузии в жидком металле

ОП ИСАНИЕИЗОбРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СвввтсникСфцнаннстнчвсннк(23) П рнорнтет Опубликовано 15,01.83. Бюллетень2 Дата опубликования описания 15.01;83(088. 8)С, Л. Гольцштейн, С, П. Распопин и Г. Б.,Смирнов -;, .т31аЖ"Уральский ордена Трудового Красного Знамени =- политехнический институт им. С. М. Кирова(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗИИ В ЖИДКОМ МЕТАЛЛЕ Изобретение относится к области измерения диффузионных характеристик жидких металлов, точнее, коэффициентов диффузии.Известны способы опрецеления коэффициентов диффузии (В ) элементов в жидих металлах такие, как капиллярные, электропереноса, регулируемой конвек, ции, хронопотеициометрии 11 (Известные способы измерения обладают. недостатками, вызванными развитием конвекции в капиллярах нэ эа неизбежных градиентов температур, а также с присутствием краевых эффектов кристаллизации они не позволяют оценить погреш 15 ность эа счет естественной конвекции. Йаиболее близким к предлагаемому является способ измерения коэффициента диффузии в жидком металле путем иэмерео ния затухания тока во времени аноднокатодного потенциостатического электролиза, включающий измерение стационарного потенциала жидкометаллического элентроца и потенциала начала выделения конкурирующего компонента Г 2 .Однако известный способ не поэищяет цостичь максимально возможной точности юмерений, так как элиминирует погрешность от конвективной составляюшей за счет чрезмерного уменьшения размера (массы) электрода, что приводит к работе на уровне шумов электрохимической системы,Цель изобретения - повышение точности измерений. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе измерения коэффициента циффуэии в жирком металле путем измерения затухания тока во вре мени анодно-катодного потенциостатического электролиза, включающем измерение стационарного потенциала жидкометаллического электроца й потенциала начала выделения конкурирующего компонента измерения начинают на электроде с начальной массой 0,95-.1,05 г, последо3 М 9448 ф вательно снижая ее на 10-20% от перво- Использование шага изменения массч начальной, электрода, превышающего 20%, можетВыбор начальной массы электрода/дать неоптимальное в отношении количест 0,95-1,05 г обусловлен тем, что такие ва необходимых измерений соотношение навески близки к критической области 5 предельного и фонового токов. Шаг же развития конвекции или входят в нее. менее 10% соизмерим с величиной восРабота с электродом указанной массы производимости навески электрода. повышает точность определения за счет П р и м е р . Измерения коэффициензначительного превышения измеряемых та диффузии ( Э ) марганца в цинке протоков над фоновым, 1 р водят при 973, 1023 и 1073 К. ЭлекоПри наличии естественной конвекции тролит - эквимольная смесь КС 0- МСО.Ф необходимо снизить массу рабочего элек- Анодно потенциостатируют сплавы массой3 трода. Для этого уменьшают массу элек ф 0,9, 0,7 г с содержанием марганца троца на 10-20%. При этом элиминирова,7 мас.%. Для каждой навески проводят ние конвективной составляющей происходит 15 2-4 измерения. с сохранением оптимального соотношения Коэффициенты диффузии (Э ) и массао измеряемого и фонового токов, электроде при 973 К следующие: В 10 т,33 5 см4,93 5,21 3,93 4,00 4,08 4,19 4,92 1,0 1,0 0,9 0,9 0,9 0,7 0,7 Путем статистической обработки результатов измерений получено 17 точек, относящихся к диффузионной области для трех температур, что досточно для описаО ния температурной зависимости коэффициента диффузии по уравнению Аррениуса Предложенный способ позволяет повысить точность измерений путем оптимального сочетания погрешностей от конвекции и от шумов электрохимической системы и уменьшить время проведения анализа за счет сокрашения числа необходимых измерений. 13 =а+Ь. - (1)1 Формула изобретения Реализация способа совместно с соответствующей обработкой позволяет получить экспериментальную зависимость по типу, хорошо согласующуюся с уравнием (1). Следует отметить, что.исход-, 0 ная выборка имела сильное отклонение от этого уравнения, особенно дл-. высоких температур, что свидетельствует о том, что даже сравнительно небольшой подъем температуры для одной и той же 55 массы электрода приводит к заметному росту конвективной составляющей в изучаемой системе. Способ измерения коэффициента диффузии в жидком металле путем измерения затухания тока во времени анодно-катод- ного потенциостатического электролиза, включающий измерение стационарного потенциала жидкометаллического электрода и потенциала начала выделения конкурируюшего компонента, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности, измерения проводят на электроде с начальной массой 0,95-1,05 г, последовательно снижея ее на 10-20% от первоначальной.5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Труды института металлургии УФАН, физическая химия металлурги 989 448 6ческих расплавов, Вып. 27, 1972,с. 187-194.2, Авторское свидетельство СССРпо заявке М 2763355/28,.5 кл. б 01 М 27/50, 1970.Составитель В. КазакевичРедактор К, Волошук Техред О.Неце Корректор О. БилакЗаказ 11116/63 Тираж 871 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., ц. 4/5 филиал ППП Патент", г. Ужгороц, ул, Проектная, 4