Способ определения тетрациклина

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскнзСов 3 налнстнческнзРеспублик о 9894 И. Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 150183 О.П. Соболева и В.Б. Авилов(72) Авторы изобретения Дальневосточный государственный университет(53) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРЛЦИКЛНЯА Изобретение относится к аналитической химии, а именно к глетодам количественного определения тетрациклина, и может найти применение при анализе лекарственных препаратов и биологических объектов.Известен способ определения тетрациклина путем обработки анализируемого вещества ФосФорномолибденовой кислотой с последующим Фотометрированием полученного раствораНедостаток этого способа - егонеселектнвность, так как этим способом определяются самые разные органические соединения, обладающиевосстановительной способностью.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является. способопределения тетрациклина путем обработки анализируемого вещества хлорным железом в кислой среде с последующим фотометрированием полученногосоединения 2 .Недостатком указанного способаявляется его относительно невысокаячувствительность и неселективность,что не позволяет определять тетрациклин в смеси с другими антибиотиками,Цель изобретения - повышение чув"ствительности способа и его селективности.Поставленная цель достигаетсятем, что определяют тетрациклин пу-тем обработки анализируемого вещества аминоуксусной кислотой в средеспиртового раствора щелочи с последующим Фотометрированием полученногосоединения.П р и м е р 1Определение коэФфициента молярного поглощения продукта реакции тетрациклин - аминоуксусная кислота,15 Точную навеску препарата (0,0125 г)растворяют в дистиллированной водев мерной колбе на 50 мгг, Берут приготовленного раствора 0,25; 5,5 млв мерные колбы на 50 мп, добавляют 20 в каждую по 3 мл 1 м раствора аминоуксусной кислоты и доводят до меткираствором МаОН в 50-ном этиловомспирте, рН которого 11. Оптическуюплотность измеряют через 2 ч на 25 ФЭКпри светоФильтре В 8, в кю"вете с толщиной слоя 5 см.Раствор продукта реакции подчиняется основному закону светопоглощения в пределах концентрации 30 2;510 - 2,5. 10 мг/ьщ, что видно989411 Содержаниететрациклина,мг/мл 0,00250,0050,00750,010,0250,05 0,075 3000 0,172 3400 0,244 3300 0,322 3200 0,740 3000 1,450 2900 Т а блица 2 На дено препа рата в расчетена средний вестаблетки, г Найдено препарата в расчете а средний вес таблетки, г Серия Опыт А Опыт 0,110 0,100 0,110 0,100 0,099 О, 085 0,0850,090 1 0,350 2 0,340 3 0,350 4 0,340 5 0,330 1 0310 2 0(300 3 0,320 1771180 0,085 0,087 0,0990,099 0,090 0,099 0,.090 О, 300 0,315 1 0,330 2 О, 335 1 900580 Ос 320 7221080 4 0,330 5 0,320 из приведенных данных в табл. 1 (Е - коэФфициент молярного поглощения).П р и м е р 2 . Количественное определение тетрациклина в таблетках с содержанием препарата 0,1 г.Точные навески ( 0,0250 г для серии 7221080, 0,0215 г для серии 900580, 0,0211 г для серии 1771180 порошка, полученного растиранием таблеток, растворяют в горячей воде в мерной колбе на 100 мл, раствор отфильтровывают в сухую колбу.ТаблицаБ мерную колбу на 50 мл переносят5 мл приготовленного раствора и далеепоступают аналоги но примеру 1.Расчет содержания тетрациклина впересчете на средний вес таблетки,прсводят по ФормулеЕ 1000 5 р где Л - оптическая плотность;Е - коэффициент молярного поглощения, равный 3133;1 - толщина слоя, см.р - навеска препарата, г,Средний вес таблеток, г:0,2108 серия 1771180;0,250 б 72210800,2150 900580Результаты определения тетрациклина в таблетках приведены в табл, 2.П р и м е р 3 . Количественноеопределение тетрациклина в таблеткахолететрина состава, г: етрациклин0,.1 б 7; олеандомицин 0,.083,Точные навески хорошо измельченнойтаблеточной массы - 0,0385 г длятаблеток серии Зб 41080 и 0,03572 гдля серии Зб 041580 переносят в мерныеколбь на 100 мл и далее поступают2 О согласно примеру 2.Резупьтаты количественного определения тетрациклина в таблетках.лететрина приведены в таб, 3.Способ по своей чувствительности25 ( с = 0,0025 мг/мл) превосходит известный в 15-20 раз и дает возможностьопределить тетрациклин в смеси с дру.гими антибиотиками,Соблюдения закона Бера в широкихинтервалах концентраций дает возможность устанавливать малые и большиесодержания антибиотика, а практически пслное связывание тетрациклинааминоуксусной кислотой определять до35 0,0025 мг/мл антибиотика в растворе,Сравнительные данные по подчинению закону Бера известным и предлагаемым способами приведены в табл.4.Таким образом чувствительностьизвестного способа составляет0,025 мг/мл, данного способа00025 мг/мл.,30 002 0,14 дут в среде спиртового раствора щелочи. изобретения рм Способ опрепутем обработства цветореафотометрированения, о т лчто, с цельюности способав, качестве цваминоуксусную ечники внима ман И "Хими Д.С., лабора антиби отип) ринятые во 1. Коре нализ. М. 2. Гров дство по едования 78 (пром,о л твеираж 871 писно ектная,4 лиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Пр деления тетрациклин и анализируемого ве ентом с последующим ием полученного сое и ч а ю щ и й с я овышения чувствител и его селективности тореагента использую кислоту и обработку ЬНИИПИ Заказ 11114/61 0,165 0,165 0,171 0,174 0,171 0,153 0,159 0,171 0,153 0,171 информации,ние при экспертизе М. Фотометрический я", 1975, с.248-248 Рендал В.А. Руко- торным методам исотиков, М., 1958,