Способ определения ленацила

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоаетскнкСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 140881 (21 3328688/23-04 1 И 1 М. КЛез С 01 М 21/78 с присоединением заявки ЙоГосударственный комитет СССР по делам изобретений н открытий( 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕНЛЦИЛА Изобретение относится к аналитической химии гербицидов, а именно к способу количественного определения ленацила (действующее вещество 3-циклогексил,б-циклопентаноурацил)-гербицида иэ класса урацилов.Ленацил (синонимы вензар, гексилур) используются для борьбы с сорняками в посевах сахарной, столовой и кормовой свеклы при нормах расхода 0,8-1,6 кг/га. Производится в виде 80-ного смачивающегося порошка, а также в виде смесевого препарата мерпелан ЛЦ, содержащего 13 ленацила. Гербицид сохраняется в почве более б мес. Известен способ определения ленацила путем измерения поглощения раствора анализируемого вещества в Уф-области спектра при длине волны 270 им 1)Недостатками этого способа являются его относительно невысокие чувствительность и неселективность.Наиболее близким к предлагаемому. по технической сущности и достигаемым результатам. является способ определения ленацила путем тонкослойной хроматографии раствора анализируемого. ,вещества, хлорированием полученной хроматограммы и обработки ее иодидкрахмальным раствором 2.Недостатками данного способа явля-ются длительность и сложность, связанная с его многостадийностьюЦель изобретения - упрощение способа анализа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ленацила анализируемое вещество обрабатывают раствором й"диметиламинобензальдегида(И-дИАБА) в серной кислоте при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора.Данными способ может быть использован для быстрого (в течение 10 мин и быстрее) количественного определения ленацила в растворах, воде, очищенных почвенных экстрактах, что может иметь Фзначение при оперативной оценке загрязненности окружающей среды гербицидом, Закон Бера для конечных окрашенных растворов соблюдается, чувствительность использованной аналитической реакции. 5 мкг/мл, реакция осуществляется цветообразующим реактивом в одну стадию, гербициды из других классов не маскируют аналитический эффект и не мешают анализу.Концентрация ленацила,мкг/мл Средняя оптическаяплотность ное отклонение,. вариации среднего значения,Ч ,0,005 0,006 0,099 4,5 0,145 0,007 0,245 0,450 0,540 8 О,. 010 16 0,005 20 Изучен спектр поглощения окрашенного продукта реакции д-ДМЛБЛ с ленацилом в видимой области (-о 526 нм 7 и оценены факторы, влияющие йа выход окраски конечной реакционной смесиконцентрация И -ДМЛБЛ и серной кисло ты, температура и продолжительность нагревания, продолжительность периода между завершением реакции и фотометрированием), установлены оптимальные условия проведения анализа и концен трационный интервал соблюдаемости основного закона светопоглощения - пропорциональности между оптической плотностью и концентрацией, этот интервал составляет 2-20 мкг/мл, Ошибка анали-;5 ,за ( коэфФициент вариации при и =7 равен 1 (20 мкг/мл) и 4,5(2 мкг/мл, Продолжительность отдельного определения не более 10 мин. Окраска продукта реакции устойчиьа в течение 20 2 ч. П р и м е р 1 . Количественное определение ленацила в лабораторных условиях,Реактивы и растворы, И-ДМЛБЛ (реактив с длительным сроком хранения очищают перекристаллизацией из этанола), серная кислота, концентрирова.нная х.ч. или ч.д,а. 1-ный раствор р-ДМЛБЛ в серной кислоте (вес/объем: 1 г И-ДМЛБЛ растворяют П р и м е р 2 . Количественное определение ленацила в полевых условиях.Реактивы и растворы те же, что и в примере 1, чашки выпарительные 9 1, баня водяная со спиртовкой, пипетки вместимостью 1 и 5 мя, пробирки колориметрические 10 х 1,6 см.Ход определения.1-5 мп анализируемого раствора помещают в выпарительную чашку и ис в ".00 мл Н 6"4, реактив устойчив при хранении в склянке с притертой пробкой, исключающей попадание в него окисляющихся органических веществ.Ход определения.1 мл анализируемого растворав зтаноле, ацетоне или другом летучем полярном органическом растворителе), содержащего ленацил, помещают в пробирку, растворитель испаряют в токе воздуха при нагревании на водяной бане, к сухому остатку прибавляют 2,5 мл раствора и -)7 ЛБЛ в серной кислоте, пробирку встряхивают 1-2 раза и погружают на 5 мин в кипящую водяную баню, После непродолжительного охлаждения раствор Фотометрируют на приборе фЭК-Мсо светофильтром Р 5 или на приборе Спекол (или спектрофотометре) при 526 нм ь кюветах толщиной 0,5-1 см. Концентрацию ленацила находят по заранее построенному линейному калибровочному графику или сравнением интенсивности окраски конечного раствора со стандартной шкалой, приготовленной с использованием эталонных растворов гербицида в ацетоне.Б таблице приведены средние значения оптической плотности конечных окрашенных растворов по"ле реакции с И-ДМЛБЛ в среде серной кислоты (прибор ФЭК-м-бб, 1 = 0,5 см),Стандарт-Коэффициент паряют досуха на кипящей водяной бане, К сухому остатку из пипетки прилиают 2,5 мп раствора И-ДИЛБЛ в серной кислоте, стараясь смыть стенкичашки струей реагента. Чашку продолжают нагревать на бане 7 мин и полученный окрашенный красно-сиреневыйраствор сливают в колориметрическуюпробирку, Концентрацию гербицида находя- сравнением окраски исследуемо;.з раствора со станлар:ной шкалой ок989412 Формула изобретения Составитель В. ГладковРедактор Т. Веселова Техред:Л,Ач Корректор Е. Рошко Заказ 11114/61 Тираж 871 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 расок, приготовленной проведениемуказанных операций с порциями эталонного раствора чистого ленацила вацетоне. Ошибка полевого вариантаанализа 15-20. Способ определения ленацила, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с це лью упрощения способа, анализируемое вещество обрабатывают раствор 9 м у-диметиламинобенэальдегида в серной кислоте при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Сиагфа 2. Огпастпе апасцци ргодцМйасЬ сесЬпсипусЬрЬоыМцчаиевпоиув аейода 5 ресйгорЬойовейг. Ог 9 апса Вг. поцс пвй. рглее.10ог 9 ап, 1980, р. 152-158.2.Ковсоив 1 а В. Огпаскепе роиоваовс епасуц и деЬс щеФодасЬговайодгаГ епМоиагвиоие.СЬеа. апа. 1977, 22, Р 3, с, 527531 ( прототип.