Способ определения содержания остаточного бензина в соапстоке

Союз СоветснинСоциапистичесиинРеспублик ОП ИСАНИЕ 197 воз 9ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22)Заявлено 18.03.81 (2) 3298182/28-13с присоединением заявки ЭЙ(5)М. Кл,С 01 И 33/02 С 01 И 33/26 Рвуднрстюный камнтвт СССР ао данаи нзобрвтеннй н отнрытнй(72) Авторы изобретения Среднеазиатский научно-исследовательскийи проектно-конструкторский институт пищевойпромышленности(71) Заявйтель 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНОГО БЕНЗИНА В СОАПСТОКЕ 1Изобретение относится к масло=жировой промышленности, а именно к способам технологического контроля со-. апстоков, содержащих остаточный бензин,Известен способ определения содер" жания остаточного бензина в соапстоке путем экстракции бензина из соапстока растворителем, последующей хроматографии и определения содержания бензина в пробе с помощью калибро" вочного графика, построенного по модельным растворам бензина в растворителе 1. 15Однако известный способ требует сложной аппаратуры и большого количества технологических операций, цто удлиняет время анализа.Наиболее близким к предлагаемому 2 о является способ определения содержа"ния остаточного бензина в соапстоке, предусматривающий отбор пробы, ее нагревание с последующим охлаждением 2газовой смеси с парами воды и бензина 21.Однако в известном способе при ма" лых содержаниях бензина в соапстоке малое парциальное давление образую" щихся в колбе паров бензина приводит к тому,.что бензин не конденсирует" ся, и ввиду негерметичности системы пары бензина вылетают в атмосферу через открытый конец обратного холодильника.При конденсировании бензина и воды на стенках холодильника задержи" ваются капли конденсата и в приемник их приходится проталкивать с помощью стеклянной палочки, на которой, ввиду явления смацивания, всегда оста" ется некоторое количество бензина, которое затем уносится из системы, и эти потери особенно ощутимы при малых содержаниях бензина в соапстоке.Измерения обьема сконденсирован" ного бензина над поверхностью воды3 97803 при малых его одержайиях, в соапсто" ке производят с малой точностью ввиду того, цто весь объем водобензоприемника равен 5 см , а цена одного давления его 0,1 см , цто соответствует массе бензина чуть больше 70 мг на деление или примерно 1,2-1,й бензина в соапстоке на одно деление т.е. это минимальное количество бен" зина, которое можно определить этим 10 способом.Обработка соапстока 5 мл 2 Ф-ной серной кислоты, увеличивающая общее количество влаги в системе почти в 25-3 раза по отношению к влаге, 15 ийеющейся в соапстоке, а также отсутствие строго регламентированйь 1 х условий нагрева приводит к увеличению времени определения бензина, цто особенно заметно при определении ма- щ лых содержаний, так как трудно заметить время, когда прекратилось увеличение малого объема бензина, и поэтому нагрев ведется практически до полного выпаривания влаги. За Это а время температура прогрева соапстока не может стать заметно больше тем" пературы кипения влаги, что также замедляет процесс вытеснения бензина иэ соапстока. Длительность одного оп- зо ределения составляет 2,0-2,5 ч. Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени.Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа определения содержания остаточного бензина в соапстоке, йредусматривающего отбор пробы, ее йагревание с последующим охлаждением газовой смеси с парами воды и бензина нагревание пробы ведут при 125- 130 С в течение 49- 51 мин, измеряют концентрацию паров бензина в охлажденной газовой смеси, а определение содержания остаточного бензина в соапстоке осуществ" ляют по формулеС= С.- Ч= - тг-ч=.где С - концентрация паров бензи 50на в охлажденной газовойсмеси, мг/л;Ч - объем колбы, л;Мс - масса навески соапстока, г.Нагревание пробы осуществляют вгерметичном сосуде.Способ осуществляют следующим об")аэом. 9 4Отбирают пробу соапстока и нагро: вают при 125-130 ОС в течение 49- 51 мин в герметически замкнутой 2,0- 3,0-литровой колбе, Образуется гаэовоздушная смесь с парами воды и ба;. зина, Измеряют концентрацию гаров бензина в колбе, для чего охлажденную газовоэдушную смесь ,через один отвод колбы подаю" в проградуированный газоанализа= ,тор через влагспоглотитель, ". рицем смесь из системы в газоэналиэатор не засасывают, а вытесняю водой, что исклюцает разгерме;изацию, потери и изменение концентрации паров бензина и позволяет проделать три-пять измерений концентраций.После проведения перечисленных операций рассчитывают содержание остаточного бензина в соапстоке в процентах по формулес, ч10 Мс где СГ - концентрация бензина в газовоздушной смеси мг/л;Ч - объем колбы, л;Мс - масса навески соапстока, г.П р и м е р, Навеску соапстока массой 7 г помещают в круглодонную колбу известного объема, Колбу гер,метично закрывают пробкой с насадкой дрекселя, отводы которой перекрывают зажимами. Колбу помещают в глицериновую баню, нагретую до 125" 130 оС, причем уровень глицерина находится на 1,5-2 см выше дна колбы, Через 49-51 мин колбу извлекают иэ бани и охлаждают до комнатной темпе" ратры, Затем отводную трубку с зажимом подсоединяют к тубусу двухлитровой склянки, предварительно заполненную водой, К отводу подсоединяют последовательно Ч-образную трубку с влагопоглотителем (хлористым кальцием) и отградуированный на экстракционный бензин газоанализатор.Склянку с тубусом устанавливают выше уровня горла колбы, снимают зажимы и в колбу сливают примерно треть объема воды из склянки. Затем накладывают зажим и включают газоанализатор, по которому определяют положение стрелки на шкале, соответствующее концентрации бензина в данной газовоздушной смеси, вытесненной из колбы, Аналогично из склянки еще в 2"3 приема сливают воду в колбу и всякий раз фиксируют положение стрел5 9780 ки на шкале гаэоаналиэатора. После этого определяют среднее арифметическое всех полученных отсчетов, с помощью которого по градуированному графику определяют концентрацию бен зина в газовоэдушной смеси, образованной в колбе. Далее содержание бензина в соапстоке рассчитывают по формуле101 о ттГгПредлагаемый способ позволяет определить малое остаточное содержание бензина в соапстоке, повышает точность, сокращает время определения 15 и обеспечивает технологический контроль процесса отганки бензина из соапстока,формула изобретения1. Способ определения содержания остаточного бензина в соапстоке, предусматривающий отбор пробы, ее нагревание.с последующим охлаждением И газовой смеси с парами воды и бензина, о т л и ч а ю щ и й с я тем,39 бчто, с целью повышения точности исокращения времени, нагревание пробы ведут при т. 125-130 фС в течение49"51 мин, измеряют концентрацию паров бензина в охлажденной газовойсмеси, а определение содержания остаточного бензина в соапстоке осуществляют по формулегде СГ - концентрация паров бензинав охлажденной газовой смеси, мг/л;7 - объем колбы, л;Мс" масса навески соапстока, г.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, нагревание про"бы осуществляют в герметичном сосуде.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. ".Масло"сапунена промышленност",Болгария, 1980, И 1, с. 32-35.2. Руководство по методам исследования, технологическому контролюи учету производства в масло-жировойпромышленности, Л., т, 3, 164,с. 83.Составитель Ю. Алмазов Ре актод Н Стдщишина Техоеа Е.Хаоитончик Коооектоо; Г. Огар и ащ н Т оа . оеи ев е иЗаказ 9206/59 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 1