Способ получения кристаллов технического нитрата бария

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет -Государственный комитетСССР ио дедам изобретений и открытий(088. 8) Опубликовано 151182. Бюллетень М 42 Дата опубликования описания 15.11.82 В,ф. Аннопольский, Ф.И. Стригуно , Э.Б. Гит Н,И, Савостьянов и А.Е. Кар ов:) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ТЕХНИЧЕС НИТРАТА БАРИЯ ию по пособ а- и,Недостатком является то, чт жит большое кол месей, а это не вать его в опти При воспроиз соба полученный следующие крася-ве, мас,Ъ: Ге 8 Сг 0,210 4, Со Цель изобрет месей железа, н та и меди в цел новременном егозвестного способанитрат бария содерчество красящих припозволяет использоеском стекловарении. едении указанного спо.нитрат бария содержит щие.примеси в количест 110 4; Йх 7,110-У;3,0 10 Г, Сц 9,7.10-Хния - снижение прикеля, хрома, кобальном продукте при одудешевлении. Изобретение относится к способамполучения кристаллов техническогонитрата бария сорта 1 для оптикии может найти применение в химической промышленности,Нитрат бария кристаллический применяется как одна иэ добавок при варке специальных стекол и световодовдля электронной промышленности, врезультате чего к нему предъявляютсяжесткие требования по содержанию крсящих примесей (окислов железа, медникеля, кобальта, хрома).Известен способ получения кристаллов нитрата бария особой чистоты,включающий обработку исходного раствора Ва(БОЗ) азотной кислоты приодновременйой кристаллизации из переыщенного раствора Ва(МО)1 . Степень пересыщения раствора нитратабария в процессе кристаллизации постоянно поддерживают 9-11%. Далеекристаллы нитрата бария отделяют,промывают и сушат 1),Недостатком данного способа является высокат стоимость нитрата ба"рия, что сдерживает его применениев производстве стекол и световодовКроме того, определенные сложностипредставляют собой поддержание степени пересыщення раствора на определенном уровне постоянной.Наиболее близким к изобретентехнической сущности является сполучения кристаллов техническогонитрата бария, включающий обработкуисходного раствора нитрата барияазотной кислотой до рН1, кристаллизацию при комнатной температуре,отделение кристаллов от суспензии,растворение кристаллов нитрата барияв дистиллированной воде, повторную обработку раствора концентрированнойазотной кислотой до рН1, кристалли 15 зацию и отделение товарного продукта 21, 973480Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кристаллов технического нитрата бария, включающему обработку исходного раствора нитрата бария азотной кислотой, кристаллизацию из него нитрата бария, 5 кристаллизацию ведут,при охлаждении до достижения в осветленной части суспензии. концентрации нитрата бария 9,5-10,5 мас.% с отделением кристаллов товарного продукта, а ос нетленную часть суспензии вновь обрабатывают азотной кислотой до рН 2- 4 и повторно ведут кристаллизацию до достижения н осветленной части суспензии концентрации нитрата бария 5-6 мас.Ъ с отделением товарного продукта.Как было установлено в процессе проведения экспериментов, при кристаллизации исходного раствора нитрата бария в нейтральной среде в период до достижения концентрации Ва(ИОЗ)1 в осветленной части суспензии 9,5-10,5 мас.Ъ выделяются кристаллы нитрата бария с минимальным содержанием примеси. Это объясняется тем, что при 20 дС растворимость Ва(ИО)1 составляет 9 мас.З, а азотнокислых солей железа, меди, кобальта, хрома, никеля - 40-80 мас,%, в результате чего последние остаются в 30растворе. Добавление к осветленной части суспензии азотной кислоты до рН 2-4 направлено на улучшение условий образования и роста бездефектных кристаллон, 35Это обеспечивает выделение чистых кристаллов нитрата бария .и на второй стадии кристаллизации до концентрации Ва(НО) 1 н осветленной части суспензии 5-6 мас.Ъ. 40Ведение процесса кристаллизации на первой и второй стадии до меньших концентраций нитрата бария в осветленной части суспензии приводит кгмассовой кристаллизации примесей, а увеличение концентрации нитрата бария в осветленной части суспензии на второй стадии кристаллизации нлечет за собой большие потери растворов азотной кислоты., Выбранный интервал рН 2-4 на вто рой стадии кристаллизации также является оптимальным, так как именно при этих условиях получают кристаллы с минимальным количеством деФектовтрещин и др.), а значит и возможость захвата маточного раствора, а с ними и красящих примесей, уменьшаетсяСпособ осуществляют следующим об" разом, , бОГорячий Исходный раствор нитратабария подвЙргают кристаллизациипутем охлаждения. Кристаллизацию ведут в две стадии: на первой - доконцентрации аэотнокислого бария в 65 осветленной части суспензии 9,5- 10,5 мас.Ъ, после чего кристаллы отделяют от осветленного раствора; на второй - к осветленному раствору добавляют азотную кислоту до получения рН 2-4 и проводят кристаллизацию до концентрации аэотнокислого бария н осветленной части суспензии 5-6 мас,%, Полученные кристаллы на двух стадиях промывают дистиллированной водой или раствором чистого аэот-. нокислого бария и сушат.П р и м е р 1. 776 г исходного раствора нитрата бария состава,мас.В: Ва(ИО) 18,7; Ге 2,010 З, И 1 6,1 х 10 4, Сг 9,110 , Со 9,710 , Сц 0,3 10 4 с температурой 80 С направляют н кристаллизатор, где охлаждают его холодной водой до достижения концентрации нитрата бария в осветленной части суспензии 10,1 мас.Ъ.Полученную суспензию фильтруют, отделяя кристаллы Ва(ИО) , а осветленную часть суспензии в количестве 667 г направляют в кристаллиэатор. В кристаллизатор добавляют 57 Ъ-ную азотную кислоту до достижения рН 2, раствор охлаждают холодной водой до содержания Ва(ИО) в осветленной части суспензии 6,0 мас.Ъ.Кристаллы Ва(ИО ), полученные напервой и второй стадиях кристаллизации, объединяют и в количестве 95 гподают на промывку дистиллированнойводой. Промытые кристаллы сушат притемпературе (105+1) С и получают 70 гсухих кристаллов,Кристаллы Ва(БО)1 содержат примеси в следующих количествах, мас.Ъ:,Ре 3,110 +, И 3. 7,3 10 , Сг 2,3 10 6,Со 8,910 , Сц 3,8 10П р и м е р 2. 711 г исходногораствора нитрата бария состава, аналогичного примеру 1, с температурой90 С направляют в кристаллизатор,где охлаждают его холодной водой додостижения концентрации азотнокислого бария н осветленной части суспенэии 9,5 мас.%.Полученную суспензию фильтруют,отделяя кристаллы Ва(ИО), а осветленную часть суспензии в количестве615 г направляют в кристаллизатор.В кристаллиэатор добавляют 57-йуюазотную кислоту до достижения рН 3,раствор охлаждают холодной водой досодержания Ва(ЙО) в осветленнойчасти 5 мас. Ъ.Кристаллы Ва(ВО.З), полученные на первой и второй стадиях кристаллизации, объединяют и в количестве 88 г промывают дистиллированной водой, сушат при температуре (10511)ОС и973480 Крис-в10 Ре Б 1 Сг Со Способ 9,7 10 3,8 100,1 10 З,О 10 8,910110 0,210 2,3 е 10-6 4,3.10 8,110 7,1107,3 10 6 5,0.3,0 6 Прототип По примеру 1 3,1 .10 д2,0,7 10 " Формула изобретения Составитель Р, ГерасимовТехред И,Коштура Корректор Г. Решетник Редактор И. Дылын Заказ 8596/22 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал" ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 получают 65 г сухих кристаллов. таллы Ва(БО) содержат примеси количествах, мас. %: Ре 0,710-" Ю 5 юОе 10 6 )Сх: 4,3 е 10 ; Со 7,1 Сц 0,1 10 Как видно иэ таблицы, техникоэкономические преимущества предлагаемого способа состоят в том, что в нитрате бария значительно снижается содержание красящих примесей же.леза, никеля, хрома, кобальта, меди по сравнению с нитратом бария, полученным по способу-прототипу.Стоимость 1 т нитрата бария, по лученного по описыванному способу, 2000 р.(опытная партия)После освоения способа в промышленных условиях стоимость нитрата бария уменьшается, тогда как стоимость применяемого в оптическом стекловарение нитрата марки о.ч. 3500 р/т. Способ получения кристаллов техни,ческого нитрата бария, включающий обработку исходного раствора нитрата бария азотной кислотой, кристаллизацию из него нитрата бария с последуюСравнительные данные по содержанию красящих примесей в кристаллах нитрата бария, полученных по способу -прототипу и по предлагаемому способу, сведены в таблицу. щим отделением кристаллов нитрата бария, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью снижения примесей железа, никеля, хрома, кобальта и меди в товарном продукте при одновременном егоудешевлении, кристаллизацию ведут приохлаждении до достижения в осветленной части суспензии концентрации нит"25 рата бария 9,5-10,5 мас.Ъ с отделени"ем кристаллов товарного продукта, а;осветленную часть суспенэии вновь обрабатывают азотной кислотой до рН 2-4и повторно ведут кристаллизацию додостижения в осветленной части суспензии концентрации нитрата бария 5- .6 мас.Ъ с отделение товарного продукта,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 674987, кл. С 01 Р 11/36,опублик.1979.2. Патент США Р 3947553,кл. 423-395, опублик. 30.03,71 (проф тотип) .