Скачать ZIP архив.

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСО ЦИАЛ ИСТИЧ ЕСКИ ХРЕСПУБЛИК о 01 В 5)5 Н АВТОРСКОМУ СВ ПЬСТВУ(,94)(57) СПОСОБ СИНТЕЗА АЛМАЗОВ,включающий воздействие высокого дав"ления при нагреве в области стабильих давле- ности алмаза с выдержкой на заготовку из угщеродсодержащего материала,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сов, целью упрощения процесса синтеза монокристаллов и снижения их зольности,в качестве углеродсодержащего материала используют пек и выдерживают втецение 1-5 мин.,(21) 3239280/(71) Институтний АН СССР(72) Е.Н.ЯковВ,ф,Романов,В;Г.Нагорный Б физик ев, В,И, ,А.ВоронС,А,Лис остиков в, Е,П.Хлыб вский особамов и мон ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГО С ПАТЕ НТ ССС Р),Изобретение относится к спполучения синтетических алмаз.жет быть использовано в абразивнойпромышленности,Известен способ непосредственноговоздействия на каменно-угольный пекдавлением 10-0 кбар при нагреве до800-1600 С с выдержкой 1-5 мин,Недостатком указанного способа является то, цто в указанном интерваледавлений и температур не происходитобразования алмазной фазы.Наиболее близким к изобретению является способ синтеза алмазов, включающий термообработку смеси .сплавакатализатора с нефтяным или каменноугольным пеком в инертной среде при500-1100 С и последующее воздействиена карбонизированную заготовку, да ления 60-65 кбар при нагреве до 12001500 С (в области стабильности алмаза,) в течение 1-8 с. При этом выходалмаза составляет 25-30 мас.3 с од ого спекания. Зольность алмаза достигает 0,8-1,2 мас., Недостатками указанного способа являются многостадийность и невысокий выход монокристаллов алмаза, знацительное содержание в алмазах металлических примесей (т,е, высокая эольност.ь), что осложняет выделение, алмазов из спека.Целью изобретения является упрощение процесса синтеза монокристаллов и снижение их зольности,Поставленная цель, постигается тем, цто воздействию давления и нагрева в ,3 области стабильности алмаза в тече- СО ние 1-5 мин подвергают заготовку иэ 1 СЬ пека.Отличие изобретения заключается втом, цто в качестве углеродсодержащего материала используют пек и выдерживают в течение 1-.5 мин,Нефтяной и камменоугольный пек являются смесью угдеводородных молекул, некоторые из которых в результате термической деструкции "склонны" при укаэанных давлениях и температурах к кристаллизации в алмазную решетку и, 972786соединяясь, приводят к появлению алмазных зародышей, Этим они отличаются от других углеродсодержащих материалов (коксов, графитов, саж и подобных), имеющих устойчивую кристаллическую решетку углеродных атомов,перестройка которой в алмазную решетку затруднена.Пределы режимов синтеза спределяются Р-Т кривой термодинамическойстабильности алмазной решетки,Возможность синтеза алмазов безметаллов-катализаторов связана с метором обработки углеводородов поддавлением и осуществлением прямогоперехода углеводорода в алмаз и графит с выделением водорода. При этомводород, вызывая кратковременное повышение давления в реакционной камере, удаляется через ее стенки и газопроницаемые уплотнения. Деструкциямолекул углеводородов начинается всамых горячих точках ячейки, Так какдавление превосходит критическое (по 25кривой термодинамического равновесия), вблизи этих точек образуютсявозбужденные молекулы и радикалы сБРз-связями, которые дают зародыши салмазной решеткой, а возбужденные мо- Золекулы ароматических соединений сБР -связями соединяются непосредственно в реретку совершенного термодинамически стабильного графита, минуя стадию кокса и промежуточноеэнергетическое состояние, свойственное техническому графиту, В такомпроцессе не требуется применениесплава-катализатора.Фронт алмазсодержащей зоны движет ся от более нагретых к менее нагретым частям камеры. Бсли по мере деструкции молекул давление в камере удается поддерживать выше критического значения по кривой термодинами ческого равновесия, то превращение будет полным, В противном случае падение Р приводит к тому, что термодинамически устойчивой окажется решетка графита и дальнейшая деструк О ция будет сопровождаться графитацией исходного сырья.На чертеже показан общий вид полученного в процессе синтеза алмазсодержащего образца, содержащего тризоны;Зона 1 состоит из монокристалльных:,зерен алмаза с правильной огранкой,размером 1-50 мкм, преимущественно 20-30 мкм. Содержание примесей в алмазах не превышает 0,1 мас.г, Зона 2 является переходной и имеет толщину несколько сотых миллиметра. При исследовании дифрактограмм обнаружено, что получаемый материал характеризуется решеткой гексагонального типа.Зона 3 содержит сверхплотный беспористый графит с пикнометрической плотностью, близкой к рентгеновской,о межслоевым расстоянием й о =3,354 А и полушириной дифракционных линий (А О = 0,18 ), близкой к полуширине алмазных линий.П р и ие р 1. Берут каменноугольный пек с содержанием, мас.й: углерод 93,02, водород 4,75, сера 048, азот 1,41, зола - остальное, с плотностью 1,2-1,3 г/смз и температурой плавления 180 С. Затем его расплавляют, заливают в графитовый нагревательный элемент и помещают в камеру высокого давления типатоЬоид" из катлинита. Исходный вес заготовки составляет 65 мг. На заготовку воздействуют давлением 80 кбар и затем нагревают до 1600 С со скоростью 60 град/с и выдерживают в течениемин. После выключения тока через нагреватель образец охлаждают. При этих параметрах образуется сплошная алмазная зона весом 30 мг, легко отделяемая от графита механическим путем. Идентификацию алмаза проводили по дифракционному спектру рентгеновских лучей, путем исследования сколов образца на сканирующем электронном микроскопе и по абразивным свойствам.Большинство монокристаллов имеет форму правильного октаэдра с острыми гранями и желтоватым оттенком. Встречаются монокристаллы без окраски, с интенсивной оранжевой и красной окраскойКоличество металлических примесей (зольность) менее 0,1 Ф. Размер монокристаллов 1-50 мкм. Выход алмазов составляет 461, от массы пека.П р и м е р 2. То же, что и в примере 1. На заготовку из каменноугольного пека воздействуют давлением 130 кбар при 2500 С в течение 5 мин. При этом выход алмазов составляет 503 от массы пека. Зольность алмазов менее 0,1 масП р и м е р 3. В качестве исход" ного сырья берут: нефтяной пек,. На за. готовку из пека воздействуют давле86 9727 оста вител ехред М.М Корректор Н.Ревск дактор И.Пись гент 8 Тираж ударственного комитета по из 113035, Москва, Ж,Заказ ВНИИПИ Гагарина, 101,Производственно-издательский комбинат "Патент", г Ужгород,5нием 80 кбар при 1600 С в течение 3 мин. Выход алмаза составляет 401 от массы пека. Полученные монокристаллы алмаза имеют такую же характе-ристику, что и алмазы из каменноугольного пека,Как следует иэ приведенных примеров, предложенный бескатализный способ синтеза алмазов позволяет получать совершенные по форме монокристаллы алмазов с выходом до 50 мас. ь от исходного веса пека с содержанием примесей не более 0,1 мас."о. Процесс значительно проще и дешевле существующих способов получения синтетических алмазо-,с использованием дорогостоящих металлов-растворителей углерода. Кроме того эона, содержащая алмаз, легко механическим методом отделяется от зоныграфита (не требуется применения агрессивных кислот). Получаемый в процессе синтеза графит превосходит по качеству известные виды природных и искусственных графитов, его можно использовать в качеств" эталонного материала в рентгеновских измерениях. Подписноетениям и .открытиям при ГКНТ СССР ская наб., д. 4/5

Смотреть

Заявка

3239280, 18.12.1980

ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЙ АН СССР

ЯКОВЛЕВ Е. Н, КОСТИКОВ В. И, РОМАНОВ В. Ф, ВОРОНОВ О. А, ХЛЫБОВ Е. П, НАГОРНЫЙ В. Г, ЛИСОВСКИЙ С. А

МПК / Метки

МПК: C01B 31/06

Метки: алмазов, синтеза

Опубликовано: 23.02.1993

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-972786-sposob-sinteza-almazov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ синтеза алмазов</a>

Похожие патенты