Устройство для ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф

(72) Авторы изобретен Г, Витенберг и Б, К, Крылов) Заявитель 4) УСТРОЙСТВО ДЛ ПАРОВОЙ ФАЗЫ ВОДА ПРОБ РАВНОВЕСНО ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ Изобре приборо для газо примесей тение относитсястроению и можетхроматографическ к аналитическому быть использовано го анализа летучих твердых телах, вх примесей приологических и полиых продуктов, меди ционных материалов ях для анализа летучисточных вод, биматериалов, пищевпрепаратов, изоляектов. цинских,и др. о В последнее десятилетие получили широкоераспространение методы газохроматографичес.кого определения летучих веществ, основанныена использовании равновесия жидкость-пар.Зто быстро развивающееся направление газохроматографического анализа предусматриваетиспользование анализируемых объектов вкачестве одной из фаз гетерогенной системы,причем анализируемые характеристики конден.сированиой фазы устанавливаются путем анализа газовой фазы,. в которую попадает опре.деленная доля компонентов в процессе уста.новления равновесия,Наиболее ответственной операцией газо.хроматографического анализа равновеснойпаровой фазы является дозирование в хро.матограф пара, находящегося в равновесиис конденсированной фазой,Известно устройство для ввода проб равновесного пара в хроматограф, содержащее со.суд с пробой, соединенный с помощью полойиглы с входом в хроматографическую колон.ку канал для подвода газа-носителя, соединенный1 Ос входом в хроматографическую колонку, и"управляемый эамерный канал, установленныйв канале для подвода. газа-носителя 3).Недостатком данного устройства являетсяповышенное время ввода пробы за счет экспо.ненциального выравнивания давления междусосудом с пробой и входом в хроматографическую колонку, Это снижает эффективность хроматографического разделения вво 20 димых проб,Наиболее близкой к изобретению являетсяустройство для ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее3 968677сосуд с пробой, соединенный через, кран пере.ключатель потоков с входом в хроматогра.фическую колонку, канал для подвода гаэаносителя в сосуд с пробой, соединенный через кран. переключатель потоков с сосудомс пробой, и канал для подвода газа-носителяв хроматографическую колонку 2) .Недостатком известного устройства является повышенное время ввода пробы за счетэкспоненциального выравнивания давления между сосудом с пробой и входом в хроматогра.фическую колонку, Это приводит к образованию ассиметричных пиков и снижению эффективности хроматографического разделения.Целью изобретения является повышение эф.фективности хроматографического разделения .вводимых проб, равновесной паровой фазы.Указанная цель достигается тем, что устройство для ввода проб равновесной паровой фа.зы в газовый хроматоГраф, содержащее сосудс пробой, соединенный через кран-переклю.чатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал для подвода газа-носителя в сосуд с пробой, соединенный черезкран-переключатель потоков с сосудом с-пробой, и канал для подвода газа-носителя вхроматографическую колонку, оно снабжено каналом для сброса газа-носителя, подключенным к каналу для подвода газа-носителя в сосуд с пробой между краном-переключателем потоков и сосудом с пробой,ЗОи пневмосопротивлением, установленным вканале для сброса газа. носителя,На фиг. 1 представлена принципиальнаясхема предлагаемого устройства; на фнг, 2 -хроматограммы, иллюстрирующие повышение Зэффективности хроматографического разделения.Переключающий газовый кран 1 соединенс источником газа-носителя 2, в которомподдерживается давление Р н с помощью капилляра 3 с входом хуоматографической ко.лонки 4, куда подвеен гаэ-носитель давления Р, (при этом всегда Р - Р,). С другойстороны переключающий газовый кран 1 соединен с сосудом 5, в котором находится 4жидкая или твердая проба, и манометром 6,для измерения давления Р, и Р. К линиисоединяющей кран 1 с сосудом 5 подклю.чается канал для сброса газа-носителя. Всесоединительные линии и переключающий кран у 1нагреваются, В канале 7 установлено пневмосопротивление 8.Устройство работает следующим образом, .Поворотным краном 1 в первом положе.нии крана в сосуде 5 создается давление Р,. ззПосле установления равновесия переключениемкрана 1 во второе положение сосуд 5 соединяется с хроматографической колонкой. За 4счет перепада давления равновесная пароваяфаза доэируется в колонку, Сокращение времени ввода пробы в колонку достигается эа счетотвода части пробы в атмосферу через канал 7 для сброса, газа-носителя, Этот жеканал сброса позволяет встречным потокомгаза-носителя вытеснить анализируемый гаэиэ капилляра 3 без прерывания потока газа.носителя и изменения его скорости черезхроматографическую колонку,Повышение эффективности хроматографической колонки за счет вытеснения анализируемого газа из капилляра показано нафиг.2, где приведены два пика ацетона,полученные без применения (а) и с применением сброса (б).Постоянная линия сброса позволяет приэкспоненциальном выравнивании давленийвстречным потоком газа-носителя вытеснитьанализируемый газ из соединительной линиии недопустить медленного проникновения егов хроматографическую колонку. Без линиисброса хроматографический пик получаетсяс экспоненциальным хвостом,. что приводитк снижению эффективности хроматографической колонки.Применение предложенного устройства дляввода проб равновесной паровой фазы позволяет повысить эффективность хроматографи-.ческой колонки в два раза и снизить адсорб.- ционные потери, Это расширяет область применения предлагаемого метода анализа и упро.щает его.Формула изобретенияУстройство для ввода проб равновеснойпаровой фазы в газовьщ хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный черезкран-переключатель потоков с входом в хро.матографическую колонку, канал для подвода газа-носителя в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой, и канал для подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, о т.л и ч. а ю щ е е с я тем, что, с целью повы.щения эффективности хроматографического раз.деления вводимых проб равновесной пафовойфазы, оно снабжено каналом для сброса газаносителя, подключенным к каналу для под-,вода газа-носителя в сосуд с пробой междукраном.переключателем потоков и сосудомс пробой, и пневмосопротивлением, установленным в канале для сброса газа-носителя,. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США Мо 3545279, кл. 73 - .422,1970.2. Хахенберг Х., Шмидт А, Газо-хроматогра.фический анализ равновесной паровой фазы.М., "Мир", 1979, с, 57-58 (протопш).