Способ получения тисненных реплик

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 18.03.81 (21) 3263764/22-26 151 М. Кд.з С 01 М 1/28 с присоединением заявки М -Государственный комитет СССР ао делам изобретений и открытийА.К.Хер 72) Авторыизобретения лоти кий и ацийодеева аучно-пр автомат 71) Заявите водственное о ции производс динение машин54) СПОСОБ П ИЯ ТИСНЕН ПЛИК его пов оттеняю верхнос и угля ого реа стирола рхего и при ента следующим напылением на ность в вакуумном посту материала под,углом,к п отпечатка смесью платины этом в качестве химичес применяется раствор пол бензоле 23 2 Изобретение относится к технике исследования объектов для электронно-микроскопического анализа структуры и контроля качества термической обработки изделий .иэ твердых сплавовИзвестен способ получения реплик с чугуна, включающий операции подготовки шлифа и получения первичного отпечатка химическими реагентами с последующим напылением на его поверхность в вакуумном посту оттеняющего материала. В качестве химического реагента используют смоченную ацетоном горючую рентгеновскую 1 пленку, очищенную от эмульсии 11.Однако известный способ характеризуется достаточно высокой толщиной реплики (500-700 А), снижающей разрешающую способность последней при электронно-микроскопическом исследовании,а также недостаточной прочностью (высокой степенью хрупкости) реплики, способствующей деформации .или разрушению последней в процессе отделения от первичного отпечатка.Известен способ получения тисненных реплик, включающий операции под готовки шлифа и получения первичного отпечатка химическим реагентом с поНедостатком способа является то, что .при определенной глубине (ступенях) исследуемого микрорельефа поверхности шлифа косое напыление (под определенным углом) оставляет неоттененными части микрорельефных впадин (ступенек), лежащих под острым углом к направлению напыления (" мертвая зона"), что вызывает необходимост поворота (или нескольких поворотов) первичного отпечатка для качественного оттенения. Кроме того, распыление платины с вольфрамовой проволоки искажает поле исследования из-за осаждения вольфрама, реплики, достаточно прочные и не деформируемяе при отделении от первичного отпечатка, име;ют толщину не менее 400-500 А, это не является оптимальным с точки зрения разрешающей способности и снижает предельное разрешение реплики, напыленный слой имеет разную толщину,что.снижает качество изображенияи раз- решающую способность.Цель изобретения - интенсификация процесса оттенения и повышение разрешающей способности реплики,Поставленная цель достигается тем, 5что согласно способу получения тисненных реплик, включающему получение отпечатка вдавливанием шлифа в пластический материал и последующее напыление в вакууме под углом к поверх ности отпечатка оттеняющего материала в виде смеси платина-углерод, напыление оттеняющего материала осу- ществляют потоками, направленными под углом друг к другу, при этом вначале напыляют слой толщиной 50-70 А только платиной.Пример осуществления спосо; ба.На образец из твердого сплаваВК 20 ГОСТ 3882-74 после шлифовки, полировки и травления наносят полистирольную пленку, затем образец с пленкой помещают под пресс, сжимают пленку и образец с усилием 1-2 кг и переносят пресс в сушильный шкаф, температура в котором ниже температуры стеклования полимера (для полистирола 80-100 ОС). После часовой выдержки пресс с зафиксированными образцом и пленкой охлаждают (переносом в холодильник) до температуры, близкой к температуре замерзания полимера (-4 С), затем удаляют облой (если имеется) и легко отделяют полистирольный оттиск, который помещают 35 в вакуумный пост ВУПК и обеспечивают в нем вакуум не менее 10 4 мм рт.ст. В качестве электродов применяют спектрально чистые угли цилиндрической формы, один из которых оканчивается 40плоским срезом (экраном), выполненнымпод углом, равным углу оттенения, а второй - усеченным конусом с вершиной, направленной к центру среза пер- вого электрода. диаметр вершины усе ченного конуса второго электрода составляет 0,5-1,0 мм, при этом диаметр1-го электрода значительно (более 3 раз) превышает диаметр второго электрода, У вершины второго электрода и в центре первого электрода выполнейы уступы-площадки для размещения платиновых петель, выполненных из платиновой проволоки диаметром 0,2-4 мм (отходы термопар ПП). Радиус петли 0.,5-1,0 мм. Полистироль ный оттиск устанавливают на расстоянии 8-10 см от щели между электродами, затем пропускают ток силой 80- 95 А 3-5 с. При пропускании тока в первую очередь расплавляются плати- . 60 новые петли и коагулируют в каплю расплава на уступах-площадках электродов (в сЪязи с чем уменьшение диаметра у вершины усеченного конуса 2-го электрода нецелесообразно, ибо 65 на малой площадке капля платины не удерживается и падает вниз), который интенсивно испаряется в вакууме;обеспечивая формирование первичного платинового слоя. В,связи с тем, что первый электрод имеет срез-экран, выполненный под углом и имеющий площадь, значительно (более, чем в 10 раз) превышающую площадь вершины усеченного конуса второго электрода, нанесение платины происходит одновременно под углом к поверхности первичного оттиска и перпендикулярнок ней. Затем (как и в процессе испарения платины, но менее интенсивно) происходит. испарение угля и на отпечаток наносится воричный слой, состоящий из углерода и платины, так как часть испаряемой платины не успевает осесть на напыляемую поверхность в период напыления первичного слояСуммарная толщина напыленного слоя, как и толщина первичного (Рй) и вторичного (Рй/С) слоев, зависят от времени испарения и от величины платиновой на,вески (размера петель и толщины пла- тиновой проволоки), Напыленный оттиск извлекают из вакуумного поста, контролируют толщину, затем разделяют на квадраты размером 22 или Зх 3 мм и помещают на объектную сетку. Сетку с оттиском переносят на фильтровальную бумагу, постоянносмачиваемую ксилолом и выдерживают до полного растворения полистирола. После просушивания полученную реплику исследуют (просматривают) под электронным микроскопом по известной технологии.Многократные исследования полученных реплик подтверждают их высокую устойчивость к электронной бомбардировке, отсутствие деформаций при отделении от первичного отпечатка. Высокую устойчивость к электронной бомбардировке обеспечивает первичный слой толщиной 50-70 А, достаточную прочность и химическую инертность обеспечивает вторичный слой толщиной 150-230 А, при этом суммарная толщина реплики обладает разрешающей способностью 50-100 Л, что обеспечивает сокращение операций при получении, тисненных реплик при повышении прочностных характеристик и равномерности толщины оттиска, уменьшение толщины оттиска без снижения прочностных характеристик с одновременным уменьшением расхода платины и повышение разрешающей способности оттиска, обеспечивающей осуществление метода контроля термообработки твердосплавных изделий и инструмента путем выявления в их структуре нетравящегося кобальта.966545 формула изобретения Составитель С.фатеева Редактор Т,Митрович ТехредЖ.Кастелевнч КорректорМ немчикЗаказ 7832/59 Тираж 887 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП ."патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 Способ получения тисненных реплик, преимущественно с твердых сплавов, ,включающий получение отпечатка вдавливанием шпифа в пластический материал и последующее напыление в вакууме под углом к поверхности отпечатка оттеняющего материала смесью платина- углерод, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения разрешающей способности реплики и интенси-фикации процесса оттенения, напыление оттеняющего материала осуществляют потоками, направленными подуглом друг к другу, при этом внача.ле напыляют слой толщиной 50-70 Атолько платиной,5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Р 682791 кл. 401 н 1/28, 1977. 10 2. Шиммель Г. Методика электронной микроскопии. М., 1972, с.117128.