Способ получения угольных реплик

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик н 11966544,(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 03. 03. 81(21) 3259486/22-26с присоединением заявки Нов(23) Приоритет -Опубликовано 15.1082. Бюллетень Мо 38 И 1 М. Кл.з С 01 И 1/28 Государственный комитет СССР по делам изобретений: и открытий(33) УДК 621,385, .883 (088. 8) Дата опубликования описания 1 Ы 082 Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального. сырья(54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ. УГОЛЬНЫХ РЕПЛИК 1Изобретение относится к способамприготовления образцов для электронно-микроскопических исследований,размер которых меньше 20 мкм. Данноепредложение может быть использовано 5при исследовании и технологическойпереработке руд.Известен способ получения одноступенчатых угольных реплик с рыхрыхобъектов путем предварительной цементации раствором ксилола и канифолипри температуре 60-70 оС 1..Недостатком способа является нарушение микроструктуры образца при пропитке его раствором каниФоли и ксилола.Известен способ получения двухступенчатых угольных реплик, заключающийся в том, что на пластинку,предварительно размягченную в растворителе, помещают образец, прессуютее в течение 6 часов, затем отделяютобразец, напыляют пластинку углем,наносят желатин, высушивают,проьнвают в дистиллированной воде и просматривают в электронном микроскопе(2,Однако для изготовления реплик в.известном способе требуются твердыеобразцы больших размеров и длительное время изготовления. Цель изобретения - получение комбинированных реплик (одно- и двухступенчатых одновременно) с объектов,. размер которых 0,1-20 мкм.Поставленная цель дбстигается тем, что согласно способу получения угольных реплик, включающему нанесение пробы на пластинку, прессование, напыление углем в вакуумной камере, нанесение желатина, сушку, отделение реплики, промывку ее в дистиллированной воде, перед нанесением пробы на пластинку берут дополнительную пластинку, напыпяют обе пластинки в вакуумной камере металлом, перед прессованием нагревают пластинки, накладывают их друг на друга напыленными поверхностями, а после прессования пластинки разделяютП р и м е р 1. Берут две пластинки из терпомпаста размером 1010 мм о толщиной 1 мм, помещают их под колокол вакуумной установки типа ВУПК, доводят вакуум до 5 10 ф торри под прямым углом к поверхности пластинок напыляют алюминий. Напускаютвоздух под колокол, вынимают пластинки, на напыненную поверхностьодной из них помещают порошок (технологическую пробу) в количестве 50 мг, состоящуюб 5 из бокситовой руды. Проба, предвариуельно обогаценная, имеет размер частиц (зерен) 0,1-1 мкм (удельный вес 3,2-3,1, твердость 3,5), т.е. состоит в основном из бемита. Затем обе пластинки помецают на предметные стекла, устанавливают их .на нагревательное устройство, напримеР на электроплитку, и нагревают до температуры жидко-текучего состояния С = 90-100 С. Затем, накладывают друг 1 О на друга. напиленной поверхностью вниз,так, что проба находится между пластинками-подложками. Прессуют пластинки ручным прессом с усилием 5- 10 г/см 15-20 с. Далее пластинки раэъ 15 единяют, снова помещают их под колокол вакуумной установки ВУПК, доводят вакуум до 5 10-" торр и напыля. - ют углем под углом 45 к поверхности пластинок. После напыления под колокол вакуумной установки напускают воздух, вынимают пластинки. На напыленную часть наносят теплый желатин, высушивают и отделяют от пластинок вместе с репликой. При отделении реплики возможно отделение и извлечение термопласта, для удаления его с реплики последнюю вместе с жела- тином помещают в ацетон, в котором расстворяется термопласт. Затем реплику с желатином опускают в дистиллированную воду, промывают и просматривают в электронном микроскопе.В результате просмотра выявлено, что около 53 зерен пробы эапрессовалось в термопласт с алюминиевой 35 подложкой одной иэ пластинок, образуя одноступенчатые реплики, остальные 47 дали отпечатки (слепки) на этой пластинке, т.е. получились двухступенчатые реплики, На другой плас О тинке соответственно получилось наоборот - 53 (слепков) отпечатков, образующих двухступенчатые реплики, и 47 - запрессованных зерен, образующих одноступенчатые реплики. 45П. р и м е р . 2. Берут две пластинки из термопластаразмером 1010 мм, толщиной 1 мм, помещают их под колокол вакуумной установки типа ВУПК, доводят вакуум до 5 104 торр и подпрямым углом к поверхности пластинок напыляют алюминий (или хром). Напускают воздух под колокол, вынимают пластинки, на напыленную поверхность одной иэ них помещают порошок (технологическую пробу) в количестве 50 мг, состоящую иэ бокситовой руды. Проба, предварительно обогащенная, имеет раз" мер частиц (зерен) 0,1-1 мкм (удельный вес меньше 2,7, твердость 1), 60 т.е. состоит в основном из Рыхлых частиц, например каолинита, гидро- слюды. Затем обе пластинки помещают на предметные стекла, помецают на нагревательное устройство, например наэлектроплитку, нагревают пластинки до температуры жидко-текучего состояния й = 90-100 С,. Затем накладывают друг надруга напыленной поверхностью вниз так, что проба находится между пластинками-подложками. Прессуют пластинки ручным прессом с усилием 5-10 к/см 15-.20 с. Далее пластинки разъединяют, снова помещают под колокол вакуумной установки ВУПК, доводят вакуум до 5 104 торр и напыляют углем под углом 45 к поверхности пластинок. После напылений под колокол вакуумной установки напускают воздух, вынимают пластинки. На напыленную часть наносят теплый желатин,.высушивают и отделяют от пластинок вместе с репликой.При отделении реплики возможно отделение и извлечение термопласта, для удаления его с реплики последнюю вместе с желатином помещают в ацетон, в котором растворяется термопласт. Затем реплику с желатином опускают в дистиллированную воду, промывают и просматривают в электронном микроскопе.В результате просмотра выявле - но, что около 60,4 зерен пробы запрессовалось в термопласт с алюминиевой (или хромовой) подложкой одной из пластинок, образуя одноступенчатые реплики, остальные 39,6 дали отпечатки (слепки) на этой пластинке, образуя двухступенчатые реплики. На другой пластинке эапрессовалось на подложку 57,9 зерен, образуя одноступенчатые реплики, остальные 42,1 дали отпечатки, соответствуюцие двухступенчатым репликам. Полученное несоответствие между первой и второй пластинками связано с тем, что при разделении пластинок с пробой иэ рыхлых частиц происходит разрыв зерен пробы, поэтому на обоих пластинках получается больше запрессованных зерен, чем отпечатков,П р и м е р 3. Взята проба (порошок) в количестве 50 мг; размер частиц (эерен) которой 1-20 мкм и удельный вес 3,2-3,1 (твердость 3,5). Последующие операции и их последовательнесть выполнены аналогично примерам 1 и 2. В результате просмотра под электронным микроскопом было выявлено, что в одну из пластинок (в термопласт с алюминиевой подложкой) запрессовалось 50,5 зерен, Образующих одноступенчатые реплики, а 49,5 дали отпечатки, образующие двухступенчатые реплики. В другую пластинку наоборот - эапрессовалось зерен 49,5 (одноступенчатые реплики) и 50,5 дали отпечатки (двухступенчатые реплики).П р и м е р 4. Проба (порошок) в количестве 50 мг, размер частиц (зерен) которой 1-20 мкм, удельный9 бб 544 Составитель С,фатееваРедакто Т.Митрович ТехредЖ.Кастелевич Корректор М Демчик1 Заказ 7832/59 Тираж 887 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набь, д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 вес меньше 2,7 (твердость 1). После аналогичных операций примера 1 и .2 в результате просмотра реплики под электронным микроскопом было выявлено, что 57,9 зерен запрессовалосьв одну иэ пластинок, образуя одноступенчатые реплики, 42,1 дали отпечатки на этой же пластинке, образуя двухступенчатые реплики. На другой пластинке запрессовалось 54,6 зерен (одноступенчатые реплики) и 45,4 дали отпечатки (двухступенчатые реплики) .Полученное несоответствие между отпечатками и зернами на пластинках (проба из рыхлых частиц) связано с разрывом зерен при разъединении пластинок, т.е. одна и та же частичка, разрываясь, запрессовывается в обе пластинки.Таким образом, предложенный способ позволяет получать комбинированные реплики (одновременно одно- и двухступенчатые), размер частиц которых 0,1-20 мкм, как с твердых, так и с рыхлыхзерен, что повышает эффективность и экспрессность анализа. Формула изобретенияСпособ получения угольных реп- лик, включающий нанесение пробы напластинку, прессование,напылениеуглем в вакуумной камере, нанесение желатина, сушку, отделение реплики, промывку ее в дистиллированнойводе, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью обеспечения возможности одновременного получения одно- и10 двухступенчатых реплик с объектовразмером 0,1-20 мкм, перед нанесением пробы на пластинку берут дополнительную пластинку, напыляют обепластинки в вакуумной камере метал 15 лом, перед прессованием нагреваютпластинки, накладывают их друг йа.друга напыленными поверхностями, апосле прессования пластинки разделяют.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРВ 415547, кл.6 01 М 1/28, 1972.2. Грицаенко Г.С. н др. Методыэлектронной микроскопии минералов,М., 1969, с.87-93.