Способ получения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты

нию обычным методом - обработкой 20 - 65 О/,-олеумом при 60 в 1 С, полученную сульфомассу при 70 в 1 С нейтрализуют раствором кальцинированной соды:в филь- трате с промывными водами производства ,и обрабатывают окислителем, отделяют выпавший в осадок избыток сульфата натрия с сульфонами и при 30 - 50 С из фильтрата выделяют целевой продукт,Содержание целевого продукта в луди- голе 95,5 - 96,0 О/о, серная кислота и нерастворимые остатки отсутствуют. Целевой продукт белого цвета.Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что сульфомассу 1 после сульфирования нитробензола при 70 - 100 С нейтрализуют раствором кальцинированной соды в фильтрате с промыв- ными водами производства и обрабатывают окислителем, отделяют выпавший в осадок избыток сульфата натрия с сульфонами с,последующим выделением из фильтрата целевого продукта при 30 - 50 С.Технология способа заключается в следующем.Сульфомассу со стадии сульфирования сразу же нейтрализуют, для чего в фильтрате с промывными водами от предыдущей операции получения лудигола растворяют навеску кальцинированной соды (соду берут в количестве, необходимом для полной нейтрализации сульфомассы) и в содовый раствор фильтрата с промывными водами вводят сульфомассу. Температуру нейтрализации поддерживают равной 70 - 100 С. Полученный при этой температуре в процессе нейтрализации лудигол полностью переходит в раствор, а образовавшиеся при этом избыток сульфата натрия и сульфоны выпадают в осадок, который отфильтровывают и промывают водой. Фильтрат с промывными водами от сульфата натрия охлаждают до 30 - 50 С и затем отфильтровывают выделившийся в процессе охлаждения лудигол, который промывают водой и отправляют на сушку. При 30 - 50 С растворимость сульфата натрия лучше, чем при 70 - 100 С, поэтому дополнительное выпадание сульфата натрия из системы полностью исключается. При промывке чистой водой основная часть сульфата натрия, оставшаяся в виде раствора, с влагой из пасты лудигола переходит в промывные воды и в готовом продукте содержание минеральных солей составляет не более 5 О/о.Лудигол, полученный по известному методу, серого цвета, а чистый лудигол белого цвета. Для улучшения цвета лудигола реакционную массу обрабатывают небольшим количеством окислителя, который добавляют в нейтрализатор перед фильтрованием сульфата натрия. В качестве окислителя можно использовать пергидроль, гипохлорит. натрия, бертолетовую5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 соль, хлораты. Введение в технологический цикл свежих порций воды при промывках сульфата натрия и лудигола возможно из-за уноса воды с пастами сульфата натрия и лудигола, а также за счет испарения.Лудигол, полученный по предлагаемому способу, содержит не менее 95 О/о целевого продукта, не содержит:нерастворимого остатка, серной кислоты и имеет белый цвет.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 150 мл с обратным холодильником загружают 60 г нитробензола и прн работающей мешалке в течение 30 мин. загружают 71,47 г 65%-ного олеума. Температуру массы при вводе олеума,поддерживают не более 40 С. Далее сульфомассу по 1 ч последовательно выдерживают при 60 и 110 С и вносят в течение 2 ч в нагретый до 80 С содовый раствор филь- трата с промывными водами от предыдущей операции получения лудигола. Количество фильтрата с промывными водами 500 мл, количество кальциьированной соды растворенное в нем, 62,3 г. Температура нейтрализации 70 С. Нейтрализованную массу при этой же температуре в течение 15 мин обрабатывают 5,29 г пергидроля и отфильтровывают от избытка сульфата натрия и сульфонов. Осадок промывают 20 мл воды. Фильтрат с промывными водами с 70 С охлаждают до 30 С и отфильтровывают выпавший при охлаждении лудигол и промывают его 80 мл воды. Пасту лудигола влажностью 20 - ЗОО/о подают на сушку и анализируют. Фильтрат и промывные воды отправляют на приготовление содового раствора для нейтрализации сульфомассы от следующей операции сульфирования. Содержание целевого продукта в лудиголе 96/о, нерастворимый остаток и серная кислота отсутствуют.П ример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что нейтрализацию сульфомассы, обработку пергидролем и отделение избытка сульфата натрия с сульфонами проводят при 85 С, а выделение и промывку лудигола - при 40 С. Содержание целевого продукта в лудиголе 95,5%, нерастворямый остаток и серная кислота отсутствуют.П р имер 3. Опыт ароводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что нейтрализацию сульфомассы, обработку пергидролем и отделение, избытка сульфата натрия с сульфонами проводят при 100 С, а выделение и промывку лудигола - ;ри 50 С. Содержание целевого продукта в лудиголе 96%, нерастворимыи остаток и серная кислота отсутствуют,В ыбр а нные интервалы температур наиболее оптимальны. Нежелательны температура выше 100 С на стадии отделения сульфата натрия с сульфонами из-за,за956466 Формула изобретения Составитель Т. Власова Корректор С. файн Техред А. Камышннкова Редактор 3. Бородкина Заказ 872/679 Изд.216 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент кипания реакционной массы и температура ниже 70 С, Температура выше 50 Си ниже 30 С на стадии выделения лудигола также нежелательна из-за ухудшения качества лудигола.Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с содержанием основного вещества не ыенее 95% без нерастворимых примесей и следов кислоты с улучшенным внешним видом, что соответствует мировым стандартам. Способ получения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты сульфированием нитробензола олеумом с использованием нейтрализации и утилизации сточных вод производства, отделением образовавшегося избытка сульфата натрия н выделением целевого продукта, отлич ающи йся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, сульфомассу, полученную на стадии сульфирования нитробензола, п ри 70 - 100 С нейтрализуют раствором кальцинированной соды в фильтрате с промывными водами производства и обраба тьвают окислителем, отделяют вылавшийв осадок избыток сульфата натрия с суль.фонами с последующим выделением из фильтрата целевого ародукта при 30 - 50" С.10 Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе: 1, РЖ. Хим., 1977, 24 Ж 181.15 2. Патент .США3492342, кл, 260 -505, опублик. 1970.3. Технологический регламент произ.водства натриевой соли м-нитробензолсульфоиислоты (лудигола),16-3, 1977,20 г, Кемерово,4. Авторское свщетельство СССРпо заявке2776597/23-04, кл. С 07 С143/55, 07.06.79 (орототвп),