Способ получения материала из двуокиси кремния

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическнаРеспублик пп 950676(22) Заявлено 11. 11. 80 (21) 3002575/29-33 с присоединением заявки Йо 151 М Кп. С 01 В 33/12С 03 С 3/06 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53 УДК 661183. .7 (088,8) Дата опубликования описания 15. 08, 82 Л. Я. шварцман, Е, К. Кононенко, Н. И. Фа А, Г. Петрик и Б. В. Пометун торар,ия. ,(72) Авторы изобретения ИтЬМец 3.1, к(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИАТЕРИАЛА ИЗ ДВУОКИСИ КРЕИНИЯИзобретение относится к получению материалов иэ двуокиси кремния, которые могут быть использованы при изготовлении кварцевых тиглей, используемых в полупроводниковом производстве.Известен способ получения заготовок из двуокиси кремния на вращающейся и/или аксиально перемещающейся оправке путем высокотемпературного парового гидролиза летучего галоида кремния в пламени кислородно-водородной горелки 1.При трачспортировке реакционной парогазовой смеси от испарителя к факелу кислородно-водородной горелки температура смеси из-за тепловых потерь снижается. Происходит конденсация жидких хлоридов из парогазовой смеси на внутренней поверхности подающей аппаратуры. Из-за этого меняет-ся состав парогазовой смеси, поступающей в горелку, что приводит к снижению скорости осаждения двуокиси кремния и плотности материала заготовки.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения материала из двуокиси кремния путем высокотемпературного парового гидролиэа предварительно нагретых до 50-275 фС галоидных соединений с кислородом в потоке ниэкотемпературной реакционной плазмы. Предварительный нагрев реакционной парогазовойсмеси осуществляют нагревательнойлентой с высоким сопротивлением 21.Однако в этом способе процент извлечения двуокиси кремния иэ продуктов реакции является низким. Иэ-заэтого не обеспечивается необходимаяскорость получения материала. Крометого, плотность полученного материалаоказывается недостаточной для обеспечения высокого качества изделий,например тиглей, получаемых иэ матери ала после его дальнейшего спекания.Цель изобретения - увеличение скорости осаждения двуокиси кремния иповьпнение плотности материала.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения материала иэ двуокиси кремния путем высокотемпературного парового гилролизапредварительно, нагретых галоидных соединений кремния с кислородом в пото ке ниэкотемпературной реакционнойплазмы предварительный нагрев галоидных соединений кремния с кислородомосуществляют до 300-500 С.Нагревая реакционную парогаэовую 30 смесь галоидных соединений кремния950676 Температурапредваритель - ного нагрева реакционной смеси, С Скоростьосаждения,г/мин Извлечение,%Содержаниежелеза,10 6 моль 250 5,1 25 0,6 300 6,5 40 0,7 1,5 350 8,0 42,5 0,72 2,67 400 9,5 50 0,78 1,79 450 11,5 0,80 1,93 500 9,5 0,76 3,06 550 8,5 35 08 1 О,0 с кислородом до 300-500 фС, осущвст вляют предварительное взаимодействие компонентов парогазовой смеси с образованием промежуточных продуктон реакции, н результате чего высокотем-. пературный гидролиз происходит. полнее,5 увеличивается степень превращения ис" модных продуктов в днуокись кремния.Экспериментально установлено, что при этом повышается скорость получения на оправке материала из двуокиси О кремния Повышается также плотность материала иэ двуокиси кремния.Полученные экспериментальные данные приведены в таблице.При предварительном нагреве Реакционной парогазовой смеси до температуры ниже 300 С не происходит предварительное взаимодействие компонентов смеси, и процент извлечения двуокиси из продуктов реакции остается низким 20 а скорость получения материала - недостаточной при одновременно низкой плотности.При предварительном нагреве реакционной парогазовой смеси до температуры выше 500 фС перед подачей в горелку происходит хлорирование материала аппаратуры, подающей смесь. Из-эа коррозии материала примеси, в основном железо и никель, попадают в реакционную парогазовую смесь и, следова тельно, загрязняют получаемый материал. Это снижает качество изделий и недопустимо по техническим требованиям,Ка к видно из таблицы , при предвари тель ном нагреве реакционной парс га- зоноЭ смеси ниже 3 0 0 С с корост ь .осажодения двуокиси кремния и процент ее извлечения из продуктов реакции оста ются низкими. С повышением температуры предварительного нагрева эти пока-. затели улучшаются, достигая максймальных значений при предварительном на П р и м е р, Пары тетрахлорида кремния подают из испарителя в потоке газа носителя кислорода. Температура смеси на выходе из испарителя 30 С. Затем реакционную парогаэовую смесь тетрахлорида кремния с кислородом подают по каналам, проложенным в зоне теплового излучения водородной плазменной горелки. При этом просходит нагрев реакционной парогазовой смеси до температур, соответственно, .250, 300, 350, 400, 450, 500, 550 С для каждой серии испытаний. Нагретую таким образом смесь подают в зону горения факела водородной плазменной гррелки известного типа для проведения высокотемпературного пароного гицролиза81 С 14 + О + Н - БдО + ИОТемпература проведения гидролиза 1100-1500 С, расход тетрахлорида кремния 3 кг/ч и кислорода б кг/ч для каждой серии испытаний был одинаков. Постоянной сохранялась и продолжительность процесса получения заготонки 2 ч. Соответственно каждой серии испытаний было получено семь партий материала. В каждой партии определяют скорость осаждения. двуокиси кремния, процент извлечения, плотность и содержание н нем железа - основные показатели, определяющие эффективность процесса и качество изделня.Данные представлены в таблице. греве реакционной парогаэоной смеси до 400-500 С. Дальнейшее снижениеозначений скорости осаждения двуокиси кремния и процента ее извлечения иэ продуктов реакции при повышении температуры предварительного нагрена объясняется тем, что начинают происходить побочные реакции с образованием радикалов хлоридных соединений950676 Формула изобретения Составитель Р. МальковаРедактор Е. Лаэуренко Техред,А.Бабинец Корректор С, Шекмар Заказ 5883/24 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Х, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППЧ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кремния, которые, взаимодействуя между собой, затрудняют разложение с образованием двуокиси кремния.Необходимые значения плотности материала достигаются при предварительном нагреве до 300-550 С, Однакоо при температурах предварительного нагрева выше 500 С происходит коррозия горелки, и содержание примесей железа в .материале превышает допустимое по техническим условиям значение.Применение предлагаемого способа получения материала иэ двуокиси кремния по сравнению с известным обеспечивает повышение сорости осаждения двуокиси кремния .на оправку и плотности получаемого материала, благодаря 5 использовании в способе нового температурного режима - предварительного нагрева реакционной парогазовой смеси до 300-500 С. Применение такого температурного режима обеспечивает 20 ,повышение степени гидролиэа тетрахлорида кремния на 20-25. Скорость осаждения двуокиси кремния возрастает в 1,3-1,9 раза, Члотность материала увеличивается на 15-20%, что существенно повышает качество изделий, получаемых иэ заготовок. Способ получения материала из двуокиси кремния путем высокотемпературного парового гидролиэа предварительно нагретых галоидных соединений кремния с кислородом в потоке ниэкотемпературной реакционной плазмы, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения скорости осаждения двуокиси кремния и повышения плотности материала, предварительный нагрев гало идных соединений кремния с кислородом осуществляют до 300-500 С. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе 1, Чатент Великобритании Р 989467,кл. С 1 А, 1965. 2. Патент СИА Р 3806570,кл. 264-66, 1974.