Способ получения холестерина

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 1) Дополнительное к авт. свнд-ву " 3) Приоритет еударстеошый камитет СССР о делам изобретеиий и открытийГ. В.Донченко, В.Н.Акулин, В.А,Богуславский и И.ф. 2) Автори изобретения М. пштейн,ишуни ннт бйоХймии исследовательский рдена Трудового Кр м. А.В.Палладина и нститут рыбного хо мени инстиский научнокеанографи ного ихоок йст ва) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХОЛЕСТЕРИН медисает- арственого проноси ност л о оле- кохокстр аци Одна печивае целевог вая баз чена. Цельизвестныи способ н остаточно высокогородукта (10-134) идля его выделения о есн ов я являетсяго продуктабазы.ь достигает изобретени ода целево е сырьевой ленная цел согласно с шение вырасш иреПост о пособу по Изобретение от тся кцинской промышлен и и каея технологии получения екнцх веществ из сырья жив тнисхождения.Известен способ получениястерина из спинного мозга селзяйственных животных, включаизмельчение исходного сырья,цию мз него холестерина ацетгидролиз и последующую очистлевого продукта перекристаллей охлаждением 11. 08.82. Бюллетень М 30 холестерина из сырья животного происхождения, включающему измельчениеисходного сырья, экстрагирование ор"ганическим растворителем, гидролизи последующую очистку целевого про дукта перекристаллизацией охлаждениемт в качестве исходного сырья используют мвлоценные и непищевые видырыб и отходы пищевых видов, гидролиз проводят 1 ч-нцм раствором щелочи в метаноле в присутствии пирогаллола с одновременной экстракциейтрихлорэтиленом при комнатной температуре, затем полученный экстрактпромывают водой, нейтрализуют и концентрируют до 1/8-1/10 его объема,далее обрабатывают метанолводнымраствором, удаляют растворитель, после чего полученный осадок растворялоют в охлажденном ацетоне, обрабатывают метанолацетоновым растворомпри соотнсщении растворителей 1:1и перекристаллизовывают целевой продукт при с (-5) - (-15) С.3 95039П р и м е р 1. В качестве сырьяиспользуют непищевую рыбную мелочь, которую целиком измельчают на мясорубке. Навеску 5 кг рьбного фарша помещают в реактор объемом 20 л, при ливают 4 л трихлорэтилена, 3,5 л 154-ного раствора КОН в метаноле, содержащего 50 г пирогаллола и содержимое непрерывно перемешивают мешалкой в течение 45 мин при комнатной температуре. При этом происходит одновременный гидролиз и экстракция суммарных липидов. После отстаивания нижний слой трихлорэтиленового липидного экстракта переносят 15 в отстойник на 25-30 л и проводят дважды повторную экстракцию гидролизата 4,0 л трихлорэтилена при непрерывном перемешивании содержимого в реакторе в течение 30 мин.Собранный 2 ю вместе экстракт в количестве 11,3 л промывают при плавном перемешивании 4 л воды, а затем проводят нейтрализацию 2,5 л 2,53-ного раствора соля" ной кислоты в воде. После тщательно го отделения верхнего водного раствора проводят вакуумную отгонку растворителя до 1/10 первоначального объема, Концентрированный липидный экстракт однократно промывают 500 мл метанол- зв водного раствора при соотношении для удаления поверхностно-активных веществ, а затем полностью удаляют растворитель на вакуумном испарителе,целиком измельчают на мясорубке. Навеску 2,5 кг рыбного фарша помещают в реактор на 10 л, приливают 2 л трихлорэтилена, 1,75 л 163-ного раствора КОН в метаноле, содержащего 25 гпирогаллола, и содержимое непрерывноперемешивают мешалкой в течение 45 мин при комнатной температуре, Аналогично примеру 1 проводят одновременный гидролиз и экстракцию материала, обработку экстракта водой, 2,5-ного раствора НС в воде, упаривание 1/8 первоначального объема, промывание метанолводным раствором (4:1), удаление растворителя на вакуумном испарителе до 1/8 первоначального объема. Получают 60 г суммарных липидов и растворяют их в четырехкратном объеме ацетона (300 мл).Отделяют 7,5 г сопутствующих липидов. Экстракт упаривают под вакуумом и получают 52,0 г липидного остатка, который растворяют в 3-кратном объеме (160 мп) ацетон-метанольного раствора (1:1). При вымораживании отделяется 30 г стеринов, Из оставшегося экстракта после его концентрирования и повторного вымораживания получают дополнительно 10 г стеринов, После их повторной перекристаллизации при -5 С в ацетон-мета"онольном растворе получают 35 г кристаллического холестерина из 2,5 кгнавески или 14 г холестерина из1 кг навески.Полученные 140 г суммарных липидое35 растворяют при 40 С в пятикратном объоеме ацетона, взятого в количествео 700 мл, и оставляют на ночь при -15 С.После фильтрования и промыванияосадка охлажденным до -15 С ацетономо 40 на фильтре остается 20 г сопутствующих липидов. Фильтрат упаривают под вакуумом и полученный липидный остаток в колицестве 119 г растворяют в трехкратном объеме (360 мл) ацетон-мета 45 нольного раствора (1:1) при -40 С и оставляют, при -15 С в течение 5 ч, "оВ виде кристаллов отделяют 65 г стеринов. Из оставшегося экстракта после его концентрирования получают до В полнительно 23 г стеринов. После повторной их перекристаллизации в ацетон-метанольном растворе получают 79,5 г кристаллического холестерина из 5 кг навески или 15,9 г из 1 кгнавески.П р и м е р 2, В качестве, сырья используют несортовую скумбрию, Рыбу П р и м е р 3. В качестве сырья используют печень морского зверя (сивуча). Ткань целиком измельчают на мясорубке. Навеску 5 кг этого фарша помещают в реактор на 20 л, приливают 3 л трихлорэтилена, 3 л 1 М-ного раствора КОН в метаноле, содержащего 50 г пирогаллола, и содержимое непрерывно перемешивают, Одновременный гидролиз и экстракцию материала проводят аналогично примеру 1. Упаривание экстракта осуществляют до 1/9 первоначального объема. Получают 162 г суммарного липида, растворяют в трехкратном объеме ацетона. Отделяют 23,5 г сопутствующих липидов, экстракт упаривают и полученный липидный остаток 138 г растворяют в 420 мл ацетон-метанольного раствора (1:1), При охлаждении аналогично примеру 1 получают 70,2 г стеринов.;Из оставшегося экстракта после его кон950393 Формула изобретения Составитель В.Брусиловская Редактор Т. Веселова Техред К. Иыцьа. Корректор С.Шекмар0 Тираж 7ВНИИНИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и.открцтий113035, Москва, В, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Заказ 5 0 илиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная,центрирования получают дополнитель" , но 25,6 г стеринов. После повторной их перекристаллизации при -106 С получают 85,5 г холестерина из 5 кг навески или 17,1 г холестерина изкг печени морского зверя.Проведенные исследования на 11 видах рыб и беспозвоночных показцвают возможНость получения 20-25 кг холестерина из 1 т морских продуктов с учетом его 60 выхода.Предлагаемый способ характеризуется простотой и доступностью, так как для его осуществления используются непищевые виды морепродуктов и отходы промцшленной обработки рыбы, являющиеся бросовым сырьем. Способ повышает выхбд холестерина и может быть применен при выделении холестерина из морепродуктов даже при низком его содержании в исходном сырье. Способ получения холестерина из сырья животного происхождения, включающий измельчение исходного сырья,экстрагирование органическим растворителем, гидролиз и последующуюочистку целевого продукта перекрис"таллизацией охлаждением, о т л и 5 ч а ю щ и й с я тем, чго, с цельюповышения выхода холестерина и расширения сырьевой базы, в качестве исходного сырья используют мвлоценныеи непищевые виды рыб и отходы пищевых видов, гидролиз проводят 14163-ным раствором щелочи в метанолев присутствии пирогаллола с одновременнойэкстракцией трихлорэтиле-.ном при комнатной температуре, затемполученный экстрак 1 промывают водой,нейтрализуют и концентрируют до 1/81/10 его объема, далее обрабатываютметанолводным раствором, удаляют растворитель, после чего полученный оса 20 док растворяют в охлажденном ацетоне,обрабатывают метанолацетоновым раствором при соотношении растворителей1: 1 и перекристаллизовывают целевойпродукт при й ("5) - (-15) С.25 )Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Технологический регламент Ленинградского мясокомбината. П 1954.г