Способ получения раствора бикарбоната магния

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СС 71 ОРА БИкимияет ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВ КАРБОНАТА МАГНИЯ(57) Изобретение относится ческой промьппленности и поз Изобретение относится к способам получения раствора бикарбоната магния и может найти применение в химической промьппленности, в частности, в производстве магнезиальных соединений бикарбонатным методом.Цель изобретения - повьппение концентрации целевого раствора, повышение степени использования магнезиального сырья, а также снижение содержания в нем примеси железа в целевом продукте.Согласно предлагаемому способу получения раствора бикарбоната магния, включающему репульпирование магнезиального сырья водой, карбонизацию полученной суспензии диоксидом углерода до конечной степени карбонизации 1,8-2,0 и отделение целевого раствора бикарбоната магния от осадка, карбонизацию начинают при температурах ниже 13,5 С и ведут до достижения карбонизуемой суспензией получить раствор бикарбоната магния с повышенной концентрацией целного продукта, повьппенной степеньюиспользования магнезиального сырья и с меньшим содержанием примеси- окислов железа в растворе. На карбо низацию подают суспензию с темпеоратурой ниже 13,5 С и процесс до степени карбонизации 0,4-1,7 ведут в условиях обеспечивающих одновреУо менное достижение температуры 13,5 и степени карбонизации 0,4-1,7;2 з.п, ф-лы, 1 табл. одного из значений степени карбонизации в интервале 0,4-1,7 и температуры 13,5 С, после чего.карбониэацию до достижения конечной степени карбонизации ведут при темпеоратурах вьпце 13,5 С.П р и м е р 1. В автоклав емкостью 350 л, снабженный механическим перемешивающм устройством якорного типа с числом оборотов 4,7 с подают 315 кг воды с температурой 10,8 С и 11,16 кг измельченного каустического магнезита, содержащего, кг: ИяО (активностью 933) 9,87 СаО 0,35, СаСОз 0,5, Ре О0,13, 80 0,31. После репульпирования магнезйального сырья водой температура0 суспензии повышается до 11,5 ССуспензию карбонизуют СО-содержацим газом состава, об.7.: СО 40; И 55; НО 35; Оа 1,5. Общее давление 505 кПа, а парциальное давление диоксида углерода 20 кПа. В ходе карбо 3 1495300низации непрерывно фиксируют степенькарбонизации (К) и температуру (С) .На основании этих данных осуществляют отведение тепла с такой интенсивностью, которая обеспечивает одновременное достижение заданной степени карбонизации (в данном случае1,3) и температуры 13,5 С. В этотмомент содержание диоксида углерода 1 О.в суспензии составляет 3,84%, а содержание магния (в пересчете на МцО)2,91%, что соответствует степеникарбонизации К 1,3 (верхнее значение предлагаемого интервала). К этому моменту перешло в раствор 5,97 кгМяО и образовалось 21,68 кг М 8(НСО),масса исходной суспензии увеличиласьдо 339,2 кг за счет поглощения13,04 кг СО 20Затем карбонизацию продолжают,но уже без принудительного отведениятепла реакции. В ходе процесса пере 1ходит в раствор, кг, МяО 8,9, СаО0,05; Ре О0,007; БО 0,007, На 25образование бикарбонатных солей Щ,Са и Ре расходуется 19,52 кг СО и4,0 кг НО, Конечная степень карбонизации суспензии К= 1,95, температура 20,7 С. Карбонизованную суспензию разделяют фильтрованием и полу.чают 343,49 кг раствора бикарбонатамагния плотностью 1,035 г/см, содержащего, кг: Мя(НСО)г 32,32,Са(НСО) 0,14; Ре(НСОз) 0,02;Бз.О 0,007, Н О 311,0, а также2,2 кг непрореагировавшего осадка,содержащего, кг; МяО 0,97; СаО 0,3;СаСОз 05", РеОз 0,123, БО 0,303.Степень использования сырья составляет 97%, концентрация полученного раствора 26,8 г/л, содержаниежелеза в растворе 0,08 кг на 100 гЩО,П р и м е р 2. Карбонизацию осуществляют в автоклаве, идентичномописанному в примере 1, но процессведут без принудительного отведения тепла. Используют измельченноемагнезиальное сырье, содержащее, кг:М 80 (активностью 93%) 9,36; СаО0,33; СаСО 0,47; РеО 0,12, БъО0,29Предварительным опытом устанавли-, 55 вают степень использования сырья 94,5%, С учетом этого можно предположить, что в раствор переходит 8,23 кг МяО. За счет тепла реакции температура суспензии повышается на19,9 С.Нижний предел степени карбонизации К = 0,7 при 13,5 С. При достижеонии степени карбонизации 0,7 температура карбонизуемой суспензии поавышается на 7 С. Отсюда следует,чтодля соблюдения предлагаемого режимакарбонизации температура исходнойасуспензии должна составлять 6,5 С,Для этого в автоклав подают 315 кгводы, имеющей температуру 6 С. Тудаже загружают 10,57 кг исходного магнезиального сырья укаэанного состава. При этом получают 325,57 кгсуспенэии с температурой 6,5 аС. Исходную суспензию карбонизуют припараметрахгазовой фазы, указанныхв примере .1.В ходе процесса одновременно растут температура и степень карбонизации. Через10 мин температура карбонизуемой суспензии составляет13,5 С, текущая концентрация диоксида углерода в суспензии 2,0, а концентрация магния (в пересчете наМяО) 2,82 мас.%, что соответствуетстепени карбонизации В, =0,7 (нижнеезначение предлагаемого интервала).К этому моменту перешло в,раствор3,045 кг М 80 и образовалось 11,06 кгбикарбоната магния, масса исходнойсуспензии увеличилась до 332,22,кгза счет поглощения 6,65 кг СО . Затем карбонизацию продолжают еще20 мин. В ходе процесса суммарнопереходит в раствор, кг: М 80 8,23;СаО 0,05; Ре Оз 0,008; БхО 0,005.На образование бикарбонатных солейИя, Са и Ре поглощается 18,03 кг СОи расходуется 3,72 кг воды. Конечная степень карбонизации суспензиисоставляет К = 1,9, температура26,3 С. Суспензию разделяют фильтрованием и получают 341,32 кг раствора бикарбоната магния плотностью1,027 г/см, содержащего, кг:М 8(НСО)29,88 (в пересчете наМяО 8,23); Са(НСО) О, 14; Ре(НСО)0 02, Бхо 0 005; Н О 311 28, атакже 2,28 кг непрореагировавшегоосадка, содержащего, кг: Щ,О 1, 13.(в том числе М 80 т 0,47 кг), СаО0,28 СаСОз 0,47; РеО 0,112;БхО 0,285 Степень использования магнеэиального сырья составляет 94,5%, кон 149530010 15 20 25 30 35 центрация полученного раствора24,8 г/л, содержание железа 0,1 гна 100 г И 80.П р и м е р 3. В карбонизационную колонну непрерывного действиядиаметром 0,15 м и рабочей высотой8,5 м, снабженную контактными элементами ситчатого типа, подают суспензию каустического магнезита (химсостав которого приведен в примере 1)в количестве 7,3 л/мин, содержащую,г/л: И 80 29,43; СаО 1,04, СаСО 1,48,РеО 0,38 ЯО 0,91,Поскольку процесс, как и в примере 2, ведут без принудительного отведения тепла, аналогично тому как этоописано в предыдущем примере, выполняют расчет параметров исходной суспензии, в частности, с целью достижения при 13,5 С степени карбонизации К = 1. Таким путем определяюттемпературу исходной суспензии(2, 1 С) . В нижнюю часть колонны пода-ют гаэ в количестве 1,08 м/мин, со-держащий, об. Х; СО 76; Б23, 5; 00,5. Температура газа 15 С, давление на входе 270 кПа, на выходе250 кПа. Процесс ведут беэ принудительного отведения тепла реакции;на 3,5 м ниже штуцера входа жидкоститемпература суспензии составляет13,5 С. Концентрации диоксида углерода и магния (в пересчете на И 80) вэтой зоне составляет 29,11 и 28,67 г/л,что соответствует степени карбонизации К = 1,0 (среднее значение предлагаемого интервала). Время прохождениясуспензии до эоны, характеризуемойК = 1, составляет 7,5 мин. На выходеиз колонны суспензия имеет температуру 23,3 С и содержит, г/л: СаО 0,84;И 0,. 3,0; СаСОэ 1,41, Ре 0 0,33,Зз.О 0,87, Ия(НСО). 91,08, Са(НСОз)0,42, Ре(НСО) 0,06. При этом сум- .марная концентрация СО и ЩО составляет 55,05 и 28,08 г/л а конечная степень карбонизации суспензииН 1,93. Время пребывания суспензии в колонне составило 18,2 мин.После фильтрования суспензии получают раствор бикарбоната магния в количестве 7,62 л/мин, плотностью1,031, содержащий, г/л: И 8(НСОз)91,493 Са(НСО) 0,42, Ре(НСОэ)э0,06, 80 0,02.1 Степень использования сырья составляет 96, 17. Концентрация раствора 25,2 г/л, содержание железа 0,08 гна 100 г И 80Данные по примерам 1-3 сведены втаблицу,В примерах 4-19 таблицы приведенырезультаты 15 экспериментов, полученные при выходе за предлагаемые пределы текущего значения степени карбонизации в интервале 0,4-1,7 или соответствующего ему критического значения температуры карбонизации13,5 С.В таблице приведены сравнительные данные по известному способу,полученные при использовании аналогичного примерам 1-3 исходногосырья (пример 12). При реализацииизвестного способа получен растворбикарбоната магния концентрацией14,3 г/л, содержащий 0,2 г РеОна 100 г ИяО. Степень использования сырья составляет 81,4 Х.Как следует из приведенных экспериментальных данных, нарушениепредлагаемых параметров процессакарбонизации (примеры 15 и 16) приводит к уменьшению концентрации целевого продукта, к увеличению содержания окислов железа в целевом продукте в большинстве случаев и куменьшению степени использования магнезиального сырья (примеры 5, 9,13; 15 - 19) . Формула изобретения 1. Способ получения раствора бикарбоната магния, включающий ре пульпирование магнезиального сырьяводой, карбонизацию полученной суспензии диоксидом углерода до конечной степени карбонизации 1,8-2,0 и отделение целевого раствора бикарбоната магния от осадка, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью повышения концентрации целевого раствора, на карбонизацию подают суспензию сотемпературой ниже 13,5 С и процесс до степени карбонизации 0,4-1,7 ведут в условиях, обеспечивающих одновременное достижение температуры 13,5 С и степени карбонизации 0,4-1,7. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения степени использования магнезиального сырья, суспензию карбонизуют до степени карбонизации 0,6-1.,7.1495300те, суспензию карбоннзуют достепени карбонизации 0,7Э. Способ по и. 1, о т л и ч аю-щ и й с я тем, что с целью снижения примеси железа в целевом продукСтепень испольПараметры мер Способ получения раствора бихар" боната магодержаие Ре Оз целе- з ом ра- сь творе, ( /100 г онцен технологическома ованиярьявыход) Предлагаемый способ То жевв 26,8 24,8 25,2 1,95 1,3 0,7 1,0 0,6 0 1,91,931,861,8 0 0 13,5 13,5 13,5 13 ф 5 14,5 16,0 11,5 12,5 4 0,20,250,280,21 20,3 25,4 26,2 21,3 19,0 0 1,4 1,5 0,7 83 78 88 89 79,4 90,5 90,8пени карбонизации Составител Редактор Н.Яцола Техред А,Еь О,Зобнинавчук Корректор,С.Шекм Зака 4205/22 Тираж 435. Государственного комит113035, Москв Подписное по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССЖ, Раушская наб., д. 4/5 мбинат "Патент", г.ужгород агарина,101 звестный пособ Предлагаемый способ То жеИоизводственно-издательский 1,82 1,88 1,83 1,81 1,82 1,88 1 82 раствор бикарбо ната магния, г М 80/л 94,6 96,1 95 80,8 90,4 84,2 78,6 79,2 79,0 80,3 79,2