Автоматическая электрокапиллярная установка

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик р 11947713(22) Заявлено 270478 (21) 2608229/18-25 Р 1)М К з 6 01 Н 13/02 с присоединением заявки М 2 -Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытиИ(088.8) Опубликовано 3007,82, Бюллетень М 9 28 Дата опубликования описания 30. 07. 82(71) Заявитель Институт электрохимии АН СССР(54) АВТОМАТИЧЕСКАЯ ЭЛЕКТРОКАПИЛЛЯРНАЯУСТАНОВКА Изобретение относится к устройствам, используемым для физико-химических исследований, в частности.для измерения поверхностного натяжения на границе раздела жидкий металл раствор. Известен целый ряд неавтоматических устройств, предназначенных для измерения поверхностного натяжения на границе раздела жидкий металл раствор. К ним относится капиллярный электрометр Гуи, основанный на поднятии жидкости в коническом капилляре, Электрометр состоит из вертикального конического капилляра, соединенного с резервуаром, в который налит жидкий металл. Изменяя давление в резервуаре добиваются того, чтобы мениск жидкого металла располагался на постоянном расстоянии от конца капилляра. За положением мениска в капилляре наблюдают с помощью горизонтального микроскопа 13.Высота столба жидкого металла в момейт отсчета измеряется визуально. Метод весьма трудоемок, имеет невысокую чувствительность и точность, а для разбавленных растворов поверхностно-неактивных электролитов на по-,ложительной ветви электрокапиллярной кривой дает ошибочные результаты.В методе измерения поверхностного натяжения жидкого металла по периоду капания используется вертикальный цилиндрический капилляр, соединенный с грушей, заполненной жидким метал,лом. При постоянном давлении столба жидкого металла измеряется зависимость периода капания жидкого-металла от потенциала Г 23.Устройство легко поддается автоматизации, но дает ошибочные результаты при протекании злектрохимической реакции из-за неравномерной поляризации капли благодаря экранированию капилляром. Величина поверхностного натяжения у устья капилляра, определяющая период капания, отличается от величины поверхностного натяже- ния капли. Кроме того, подобное устройство крайне чувствительно к вибрации.Наиболее близкой к предлагаемой является автоматическая злектрокапиллярная установка Лоуренса и Мохильн- ра, управляемая с помощью цифровой мини- ЭВМ в режиме реального времени, и записывающая зависимость поверхностного натяжения от потенпи 947713ала. Изменение патенциала происходитавтоматически. С помощью фиксатораобразования капли осуцествляется регистрация давления в момент началаобразования капли жидкого металлана конце капилляра, которое линейно 5связано с величиной поверхностногонатяжения. Установка состоит из силиконированного 0-образного капилляра,припаянного к груше, в которую налита ртуть. Давление над ртутью в гру" Оше создается с помощью азота, поступающего из баллона через системуклапанов в балластный объем, сообщаюцийся с грушей, и складывается издавления столба ртути и давления газа над ртутью. После каждого измерения давление газа спускается до атмосферного, чтобы прекратить вытекание ртути из капилляра, что связанос большим расходом газа 33.20Использование О-образного капилляра в случае жидкого металла можетприводить к неправильным результатамввиду того, что не вся ртуть скатывается с торца капилляра, Во избежаниеэтого применяют специальное приспособление, бьющее по капилляру, чтоеще более усложняет установку и делает ее менее надежной.Использование ЭВМ значительно Удорожает установку не только из-за сто-ЗОимости самой ЭВМ, но также иэ-за необходимости затрат на ее обслуживаниеи электроэнергию. ЭВИ требует отдельной комнаты и соответствующего микроклимата. применение эВм ограничивает,широкое использование всей установки.Цель изобретения - увеличение надежности, удешевление и упрощениеустанов ки. 4 ОДля достижения цели капилляризмеритель давления и источник давлеиия связаны между собой с помощьютрехходового крана, который соединенс электроднигателем, подключенным к 45блоку управления.Автоматическая электрокапиллярнаяустановка представлена на чертеже,Установка состоит из вертикального капилляра 1, связанного через трех 5 Оходовой кран 2 с двумя сосудами, одиниз которых 3 предназначен для измерения давления, а другой входит в систему сосудов 4, служащую для изменения давления столба жидкого металла посредством изменения высотыподнятия резервуара 5 с жидким металлом.О-образный силикониронанный капилляр заменен на вертикальный силиконированный. Благодаря использованию,вертикального капилляра на еготорце не остается капли, и отпадаетнеобходимость применения специального приспособления для сбивания капли,оставшейся на торце капилляра. Этим 65 повышается надежность измерений, так как если не вся капля скатывается с торца капилляра, то получаются ошибочные данные.Устройство имеет три электродвигателя, один из которых вращает трех. - ходовой кран, а два других через редуктор б, выполненный н виде зубчатой передачи, опускают или поднимают резервуар с жидким металлом. Резервуар опускается с одной скоростью 1 мм/с, а поднимается с двумя скоростями - 1 мм/с или 0,1 мм/с. Работу электродвигателей организует блок управления 7, в который входит фиксатор образования капли. Вращение трехходбвого крана происходит при спуске сосуда с жидким металлом и служит для прекращения нытекания ртути из капилляра. При вращении трехходового крана происходит раэобцение капилляра от источника давле- ния, что способствует прекрацению капания из капилляра. Таким образом, исключается необходимость полного сброса давления, примененного в прототипе.Спуск резервуара и вращение трех-, ходового крана происходит до тех пор, пока фиксатор образования капли не обнаружит отсутствие выступающего мениска на конце капилляра. В этом случае вращение крана прекращается, кран останавливается в положении, в котором капилляр сообщается с сосудами 3 и 4, и включается электродвигатель подъема сосуда с жидким металлом со скорОстью 1 мм/с. Подъем продолжается до момента образования капли, после чего происходит спуск резервуара с одновременным врацением трехходового крана. После прекрацения капания иэ капилляра происходит остановка вращения трехходового крана и подъем резервуара с жидким металлом со скоростью 0,1 мм/с В момент начала образования капли происходит регистрация давления жидкого металла, изменение потенциала на заранее заданную величину, поворот трех- ходового крана, спуск резервуара с жидким металлом и повторяется весь цикл операций, описанных выше.Подъем резервуара со скоростью 1 мм/с, спуск и подъем со скоростью 0,1 мм/с ббеспечивает увеличение производительности установки и необходимую точность измерений. При изменении потенциала прекращение капания иэ капилляра может произойти после значительного спуска резервуара с жидким металлом. Поэтому необходим быстрый подъем резервуара. При постоянном потенциале спуск резервуара не превышает 3 см. При подъеме резервуара со скоростью 1 мм/с давление в сосудах 3 и 4 не успевает прийти в равновесие. При скорости 0,1 мм/с947713 ться, но ного времени. а со скоростью предшествующей при нем ремомент нача рмула изобретения иллярная рхностно 3 5621/65исноеФ. ВНИИПИ Зака Тираж 887 По равновесие успе подъем требует слишком м Поэтому подъем резервуар 0,1 мм/с происходит без го изменения потенциала гистрируется давление в ла образования капли.Отсчет величины давления производится путем измерения падения напряжения на. не покрытом ртутью участке платннородиевой проволоки 8, йатяну О той. в сосуде 3 (по платинородневой проволоке течет ток постоянной величины). Измеряемая:величина регистрируется .на двухкоординатном самописце с одновременной регистрацией на циф ропечати. Дадвнейший расчет дает величину поверхностного натяжения. Таким образам, исподьзованиЕ веРтикального.капилляра в сочетании с Вращающимся трехходовым краном позволя О ет применятЬ ля работы устройства жесткую программу. В .оснаве Этой программылежит использование вращения. трехходового: крана совместно со сбросом давления; Вращение и сбрОс давления организует блок управления в соответствии с сигналами, поступающими от фиксатора образования капли.Проведение всеХ операций, необходимых для снятия;электрокапиллярных кривых без.испольэованйя ЭВИ значительно удешевляет установку, делает проще и доступнее. Установка дешевле также благодаря тому, что в ней не используется газ, который в прототипе после каждого измерения яыбрасы вается в атмосферу. филиал ППП "Патент",г,ужгород, ул.Проектная,4 Автоматическая электрокапиллярная установка имеет следующие характеристики: средняя ошибка измерения поверхностного натяжения + 0,04 дин/см 1 среднее отклонение измерений при одном потенциале при ряде последовательных измерений 10,05 дин/см. Автоматическая электрокапустановка для измерения повего натяжения на границе раздела жидкий металл - раствор, включающая си"ликонированный капилляр, соединенныйе источником давления, измерйтель давления и блок управления, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, .с цедью увеличения надежности .устройства, вго упрощения и удешевленйя;МадиЖпФ,: измеритель давления и источник.давления функционально связаны между со.бой с помощью трвхходового. крана;, Который .соединен с электродвигателем,подключенным к блоку управления.Источники информации,принятые во внимание при эксйертизв1.6Сову, Апп. Сешеа. Роуз,(7)29, 145 (1903).2, Дамаскин Б. Б., Петрйй О. А.,Батраков В. В. Адсорбция органйчес"ких соединений на электродах. И.,