Способ очистки галогенидов никеля от примесей

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 )947056 Союз СоветскихСоцидпмстмческмхРеспублик(5 ЭМ. Кл,С 016 53/08 3 Ьвударетааиай комитат ссер аю дамам взоаретеннй и атхрытв(72) Авторы изобретения В.М. Долгов и Л.П. Башарина Институт ядерной энергетики АН Белорусской С С Р "я ьдл О 11.1.:(511) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЛОГЕНИДОВ НИКЕЛЯОТ ПРИМЕСЕЙ том 1. 1 О 1Изобретение относится к технологии неорганических веществ и касается процесса очистки галогенидов никеля.Известен способ очистки растворов5 галогенидов никеля от примесей металлов путем обработки хлоридом кальция с последующей обработкой полученного раствора три-И-бутилфосфаНедостатком данного способа является невозможность удаления примесей окиси никеля и молекулярного иода при очистке иодида никеля.15Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ очистт ки галогенидов никеля от примесей, включающий их растворение, обработ- го ку раствора органическим экстрагентом с последующим отделением раствора от органической фазы. В качестве экстракта используют хлористый триалкилсульфоний в органическом разбавителе.Примеси металлов (железа и кобальта)переходят в органическую фазу 12). Недостатком известного способа является невозможность удаления примесей окиси никеля и молекулярного иодапри очистке иодида никеля,Цель изобретения - снижение содержания примесей окиси никеля и молекулярного иода при очистке иодиданикеля,Поставленная цель достигается тем,что в способе очистки галогенидовникеля от примесей, заключающемся вих растворении, отделении осадка, обработке раствора органическим экстрагентом с последующим отделениемраствора от органической фазы, послерастворения отделяют осадок, в качестве экстрагента используют четыреххлористый углерод, а из растворайосле отделения органической фазыкристаллизуют продукт,9470 Нормы дляреактива ч.,3 Содержание никеля (й 1) 16,5-18,8Не более 0,05 Сульфат (50 ) Формула изобретения Сущность способа заключается вследующем,По техническим показателям й 11должен соответствовать следующимнормам. Помимо этих примесей в результате длительного хранения и контакта с атмосферой образуются продукты разложения иодида никеля: окись никеля и молекулярный иод.Окись никеля, которая нерастворима в воде, отфильтровывают. Осадок промывают водой и сушат при 120-150 С,Маточный раствор, содержащий моле 25 кулярный иод и иодид никеля, экстрагируют четыреххлористым углеродом СЙ, При этом молекулярный иодпереходит в органическую Фазу, а водный слой приобретает зеленую окраску, характерную для солей никеля .Концентрирование водного раствора иодида никеля проводят путем упаривания его до насыщения и до выпадения первых кристаллов. При последующем охлаждении образуется осадок чистого вещества, который высушивают при 80- 100 фС. Кристаллы иодида никеля, образующиеся при медленной кристаллизации, захватывают небольшое количество раствора, поэтому недостаточно 40 чисты.Для получения очищенного иодида никеля проводят его перекристаллизацию.П р и м е р. Навеску иодида никеля 5,6426 г, содержащую наряду с технологическими примесями и продукты разложения - окись никеля и молекулярный иод согласно результатам рентгеноструктурного анализа, растворяют в 200 мл воды. Растворение проводят при энергичном перемешивании; при этом иодид никеля и частично молекулярный иод переходят в раствор, а окись никеля осаждается. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 120-150 С. Результаты рентгеноструктурного анализа показывают,б 4что осадок содержит металлическийникель и окись никеля, содержание ко.торых составляет 33,74 от веса исходной навески.Маточный раствор, содержащий иодидникеля и молекулярный иод, экстрагируют четыреххлористым углеродом СС 8,При этом молекулярный иод переходитв органическую фазу, а водный слойприобретает зеленую окраску, характерную для солей никеля (1) .Концентрирование раствора иодиданикеля проводят путем упаривания егодо насыщения и до выпадения первыхкристаллов. При последующем охлаждении образуется осадок чистого вещества, Кристаллы иодида никеля, образующиеся при медленной кристаллизации, захватывают небольшое количество раствора, поэтому недосаточно чисты. Для получения чистого иодида проводят его перекристаллизацию. Кристаллы сушат при 80-100 С, Вес чистого иодида никеля составляет 64,М отвеса исходной навески,Результаты рентгеноструктурногоанализа показывают, что порошок является иодидом никеля, не содержащимпримесей - окиси никеля и молекулярного иода,Конечный продукт очистки представляет собой порошок серо-черного цвета,который содержит 99,26/ чистого иодиданикеля. Таким образом, предлагаемый способ очистки иодида никеля от технологических примесей и продуктов разложения, сбраэовавшихся в результате длительного хранения и контакта с атмосФерой, позволяет получать чистый иодид никеля с содержанием основного вещества 99,263 и продукты разложения - окись никеля и молекулярный иод - в чистом виде, которые могут быть использованы как в работах, связанных. с технологией неорганических веществ, так и в препаративных целях. Способ очистки галогенидов никеля от примесей, включающий их растворение, обработку раствора органическим экстрагентом с последующим отделением раствора от органической фазы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания примесейСоставитель Е. МедведковаРедактор В. Петраш Техред Т. Маточка Корректор ГОгар Заказ 5510/32 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 5 947056 6окиси никеля и молекулярного иода при Источники информации,очистке иодида никеля, после раство- принятые во внимание при экспертизерения отделяют осадок, в качестве 1. Патент франции 11 2263973,экстрагента используют четыреххлорис- кл. С 01 5 53/08, опублик. 1975тый углерод, а из раствора после от-2. Патент ФРГ У 2038798,деления органической фазы кристалли- кл. С 01 д 53/08, опублик. 1973зацией выделяют продукт. 1 прототип).