Способ определения ароматических спиртов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оц 938142 СО 30 э СОввтсиикСвцивпистичвсиикРвсиубпии(22)Заявлено 04.04.80 (21) 2906086/23-04 с присоединением заявки М Ъеударетеенный квинтет СССР во далем нзюбретеннй н открытнй(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СПИРТОВИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения ароматических спиртов с помощью газожидкостной хроматографии, и может5 быть использовано в химической, кдксохимической и других отраслях промышленности. Известен способ определения фенолов с помощью ИК-спектроскопии, Для этого измеряют разность оптических плотностей исследуемого раствора фенолов и растворителя при значениях аналитической и сравнитель Б ной длин волн (соответственно 2,98- 3,02 и 2,62-2,68 мкм) с помощью спектрофотометра ИКи по этой разности определяют суммарное содержа ние фенолов в раствореНедостатком этого метода являет - ся неселективность определения различных фенолов в связи с наложением полос поглощения гидроксильных групп в узком интервале длин волн в ИК-спектрах этих соединений.Ближайшим по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения фенолов, переведенных в пентафторбензилариловые эфиры. Для осуществления способа фенолы обрабатывают Вг 2.,3,4,5,6-пента-Г голуеном в ацетоне при нагревании и перемешивании. Образовавшийся пентафторбензилариловый эфир фенола экстрагируют диэтиловым эфиром, протывают эфирный экстракт водой, сушат над сульфатом натрия, удаляют эфир, разбавляют растворителем полученный продукт 10 раз и проводят хроматографический анализ пентафторбензилариловых эфиров фенолов 2.Недостатками известного способа являются низкая точность, обусловленная потерей анализируемого вещества при его многостадийной подготовке к анализу, и сложность спосо938147 2 48 енол ф-нафтол 50 8 м е р 2. 100 млржащего фенолы,0,05 М растворарида в дихлорэтаствора триэтиламие. Отбирают пробхроматографически хлорэта абатыва на, содют 10 млфонилхлО,1 Н рхлорэта мет,ансульи 10 мл а вдии анализ ещаю р 1. Сп определ ица соб хроматония феноловщью хроматографичеосущестграфа ЛХМ с по 3бв в связи с невозможностью осуществления анализа в водной среде, поскольку вода вступает в реакцию с са 81"2,3,4,5,6-пента-Г-голуеном, а также в связи с трудоемкой подготовкой анализируемой пробы к анализу.Цель изобретения - повышение точности и упрощение способа,Поставленная цвль достигается тем, что согласно способу определения ароматических спиртов путем обработки анализируемой пробы метансульфонилхлоридом или бутансульфонил хлоридом в присутствии триэтнлами-. на, растворенного в органическом растворителе с последующим газожидкостным хроматографированием, в качестве органического реагента исполь зуют метансульфонилхлорид или бутансульфонилхлорид и обработку ведут в присутствии триэтиламина, растворенного в органическом растворителе.Приме отель мл/мипламен 35 Условия анализа; газ-носигелий, скорость расхода 30"4 н,скорость потока водорода вно-ионизационном детекторе 340 мл/мин; температура на вводе про- .бы 200-250 С, температура колонки175-225 С, внутренний стандартС 1 ЬНЪ 1, Ц 1, колонка 2 м х 3 мм, 5%5%-ный силикон 5 Ена инертоне;1 м х 3 мм, 10% силикон Ена хромосорбе.Ошибка определения фенолов 2-6%,время анализа 4-10 мин.4Водные анализируемые растворыперемешивают 2-5 мин с помощью магнитной мешалки. Отбор пробы осуществляют с помощью микрошприца.Водный или органический анализируемый раствор, содержащий фенол,45и:С 1 афенол и ф -нафтол, обрабатывают10 мл 0,05 И бензольного растворабутансульфонилхлорида (в случаеводного анализируемого раствора),или 10 мп 0,05 М бензольного раствора метансульфонилхлорида (в случае бензольного анализируемого раствора) и 10 мл 0,1 М бензольногораствора триэтиламина. Иикрошприцом отбирают пробу и анализируютхроматографически.Полученные данные представленыв табл, 1, 5 н л-С 1 нол. 2-4 0 8 р 3, 100 мл воды, вш, обрабатывают ра бутансульфонилхл и 1 О мл 0,1 М раст в бензоле, через 5 перемешивания отби тографически анали мл 0,0 да0 триэ про рую анные пр тавлеж в табл. 3 Т а 50 51 2-С 1 "фенол 8 1-нафтол р и м е р 4, 100 мл сточной вооксохимического производства-нафтол 50 5 ащей фенИ раствобензоле тиламина нсивного у и хром вора мин реют зиТ а б л н ц а 4 Обработка метансульфохлоридоми триэтипамином 0,001 или 2-6 0,001 0,5-5 мин Обработка д =Вг, 3, 4, 5, 6-пента-Г-толуеном 0,2 0,6 до 163 8,5 До 1 чи более формула изобретения Составитель А.ЖидиковаРедактор А.Козориз Техред Е. Харитоичик , Корректор Ю,Макаренко Заказ 4450 66 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ,Государ ственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 анализируют так же, как и в примере 3. Получены следующие результаты:фенол 1200 мг/л (2 мин), и-крезол280 мг/л (2,5 мин), в-креэол 90 мг/л(5;мин), днафтол - 20 мг/л (7 мнн),Способ определения ароматических спиртов путем обработки анализируемой пробы органическим реагентом с последующим газожидкостным хрома-тографированием, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, в качестве органического реагента используют метансульфонилхлорид или бутансульфонилхлорид и обработку ве 93847 бф-нафтол - 10 мг/л (8 ьвн), Времяанализа 13 мнн.Контрольное определение фенолафотометрически с 4-аминоантипирином соответствует 1210 мг/л.В табл, 4 представлены сравнительные дающие способов определения фенолов. 25 дут в присутствии триэтиламина, растворенного в органическом растворителеИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРэо В 603886, кл. 6 О й 21/22, 1974.2. Каиайага Г.К. М 1 сгодейегв 1- пас 1 оп оУ Оег 1 час 1 чез о 1 РЬепо 1 запд Иегсарйапз Ьу Иеапз оГ Е 1 ессгоп Сарйцге, Оаз СЬговайо 9 гарпу,Апа 1, СЬев. в. 40, В 6, 1968,с. 1009 (прототип).