Способ подготовки образцов для изучения порового пространства капиллярно-пористых тел

О П И С А Н И Е (н)935740ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскмхСоцмалмстмческмхРеспублмк(51)М. Кл. 6 01 й 1/00 3 ЬаударствсииыЯ камитат СССР ио делаи изобретеииЯ и вткрцтиЯ/ у,Ордена Трудового Красного Знамени почвенный инстгут.", .,- ,т" у им. В. В, Докучаева /,. ъг /(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯПОРОВОГО 1 ПРОСТРАНСТВА КАПИЛЛЯРНО-ПОРИСТЫХТЕЛ унвестен также сп цов для изучения поро чающий пропитывание составом содержащим дальнейшем высушива и высвобождает капитНедостатком извест о, что при механиче поверхности аншлифа обрушение стенок (к дит к невозможности чения четкого, с рез рисунка изображениястранства, Кроме тогосдерживает использовванин больших увелнчЦелью изобретенияние разрушения кром е таким образом шлиОднако полученн фы и,аншлифы мат ния порового прост ко-электронного, ан пилляры и поры об ны цементирующим одинаковый коэффт шинством материал степени контрастнос еы я и п анства с помощью птие ка как из ора, та полно и возможности ния.Поставленная разец дополнит ким цементиру 160 С, шлифую олнею зап зца ост ом, который преломления цель достигается тем, что обльно пропитывают термоплавщим составом прн т = 130-полируют при интенсивном ол цнен в и не дает достаточной и,(61) Дополнительное к авт, саид-ву(23) Приоритет -Изобретение относится к почвоведению,гр товедению, геологии и может найти применение в микроскопических исследованиях структуры порогового пространства материалов со слабыми структурными связями между отдель ными частицами и требующих предварительного укрепления (цементирования) перед механическими операциями при изготовлении препа ратов для микроскопирования, например, почвИзвестен способ подготовки образцов к микроморфологическому анализу, включающий пропитку их цементирующим составом, содержащим полиэфирные смолы и отвердитель, находящиеся в разных соотношениях соб подготовки образвого пространства, вклюего цементирующим ацетон, который при ннн образца испаряется 1 л яры 121 .ного способа является ской обработке лицевой происходит частичное ромок) пор, что приво. в ряде случаев полуоочерченными границами структуры порового про, зто несовершенство ание при мнкроскопироений микроскопа. является предотврашеок некапнллярных пор ереоскопического нзуче.3 935740охлаждении, а затем термоплавкий состав удаляют из некапиллярцых пор, переводя его врасплав, для чего аншлиф устанавливают лицевой поверхностью на фильтровальную бумагупри т = 150 - 160 С, Кроме того, в качестведополнительного цементирующего состава используют термоплавкий сплав канифоли с парафином, содержащий, вес.%:Канифоль 25 - 50Парафин 50-75 10Более тонкая механическая обработка ста.цовится возможной благодаря тому, что шлифовацие.попирование проводится с образцом,в котором все поры целиком заполнены цемен"тирующим составом, Дпя этого применяюткомбинированную пропитку цементирующимсоставом: для фиксирования капиллярныхпор используют эпоксидцо-диановую смолу -вещество, как известно, относящееся к классу термореактивных (реактопластов) материа.пов, характеризующихся тем, что после полимериэации она переходит в твердое неплавкоесостояние, и этот процесс является необратимым, а некапиплярные поры пропитываютсятермопластичным составом (сплав парафина сканифолью в соотношении весовых частей75-50% и 25 - 50% соответственно) при 130 -160 С, обладающим свойством при нормальнойтемпературе быть твердым, а при нагреве переходить в жидкое состояние (расплав), при.пем процесс обратим,11 пцфовацие.попировацие осуществляется темсамым при полном заполнении всех нор об.разца цементирующим составом, а сплав канифоли с парафином выполняет опорную функцию препятствует разрушению стенок (кромок) нор при механической обработке поверхности препарата.В предлагаемой технологии особое место впроцессе изготовления аншпифа занимает способ и режиммехацическои обработки. Шлич 49фовацие-полирование осуществляют на шкуркахпо мокрому способу при непременном усло.вин: интенсивное охлаждение образца и инструмента водой (Т ( 3 - 7 С) или проведением обработки при отрицательных темпера- ф 5турах (Т ( 0 С). В этом случае в качествешпифовальной жидкости следует использоватьводно-глицериновый раствор. Дпя удаления термоцпавкого цементируюощего состава аншпиф лицевой поверхностью устанавливают ца стопу бумажных фильтров (2 - 3 шт.), помешенную ца разогретом термо. столике (Т" 150-160 С), термогпавкий цемент переводят в расплав и фильтром капил- зз пярно отсасывают его из некапилпярных пор, полное удаление расплава осуществляется мнот ократцым обновлением фильтра. Эту процедуру мржно проводить и в термостате при соответствующей температуре.В конечном счете получают аншпиф. где некапиллярные поры заполнены воздухом и имеют резкие границы, усиливающие контраст их на фоне остальной поверхности шлифа.П р и м е р. Образец воздушно-сухой почвы (А пах. дерново. подзолистая, средне-суглинистая) естественного сложения вместе с режущим цилиндром (Д = 92 мм, Н = 50 мм), в который он отбирается в полевых условиях в целях сохранения естественной структуры, доводят до воздушно.сухого состояния при комнатной температуре и влажности воздуха.Затем образец устанавливают между двумя бумажными фильтрами. Раствор эпоксидно-диановой смолы в составе, вес,%: ЭД 16 - 10, отвердитепь полиэтиленполиамин 1 и ацетон 89 подводят к образцу капиплярно через верхний фильтр - он набирается в пипетку, носик пи. петки едва соприкасается с фильтром, образуя капиппярную сплошность жидкости с фильтром; раствор подается в таком темпе, чтобы це превысить поглощающую способность капиплярной системы образца, Тщательно следят за тем, что. бы ца поверхности фильтра не образовывалось некапиллярного свободного раствора. Пропит. ку прекращают при появлении первых признаков фильтра на нижнем фильтре. Фильтры удаляют и образец оставляют для испарения растворителя и последующей попимеризацин смо. лы в комнатных условиях на 60 ч.Далее образец устанавливают в металлическую кювету (Н ) 50 мм) и прогревают в термостате при 150 С, Затем расплав канифоли с парафином (25 и 75 вес,% соответственно) при Т 140-150 С постепенно заливают в кювету с образцом, так чтобы впитывание его снизу вверх опережало темп поднятия расплава в кювете,После прекращения вьщеления пузырьковзащемленного воздуха нагревательная систематермостата отключается и окончательно пропитанный образец плавно охлаждается вместе стермостатом, Затем образец вместе с оправойразрезают поперек вертикальной оси ца двеприолизитепьно равные половины (К 25 мм)ножовкой по металлу при интенсивном Охпаж.дениц пропила водой, Полученная таким образом плоскость служит в дальнейшем лицевойповерхностью аншлифа,Далее образец (одна из его половин) шлифуют-полируют ручным способом в помещениипри температуре воздуха 0 С, Образец предварительно сутки выдерживают в холодовом помещении, Шлифованиепопирование осуществляют на водостойких шкурках, шпифовальцойжидкостью служит смесь глицерина с водой,5 935740В целях получения горизонтальной поверхности, необходимой при осуществлении механической обработки образца, листы шкуркисмачивают водой и примораживают к плоскойповерхности массивной металлической подлож.ки, которая служит механической опорой пришлифовании,Изготовление аншлифов по предлагаемойтехнологии, проведенное опробирование опытных образцов на анализаторе изображений"Квантимет - 720", а также микроскопированиетрадиционным способом показывают болеесовершенное изображение пор благодаря резкости границ, что значительно облегчает изучение некапиллярной пористости, напримерпочв и почвообразующих пород,Предлагаемый способ контрастирования иэо.бражения некапиллярных пор в сочетании с возможностью автоматизации их определения с помощью анализаторов изображений типа 5 "Квантнмет" может быть использован для ре.щения ряда прикладных задач, например осуществления эффективного контроля за состоянием пахотного горизонта, контроль за влиянием орошения на структуру порового про.1 ф странства мелиарируемых почв и во всехсмежных областях, связанных с изучением пористости капиллярно-порнстых тел,5 Формула изобретения Составитель А. ГрачевТехред М, Тепер КоРРектоР М. Коста Редактор С. Тимохина Тираж 887 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Заказ 4195/41 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. ул, Проектная, 4 Предложенный препарат позволяет при измерении линейных параметров норового пространства получать характеристики не только в плоскости изображения, но и но вертикали, т,е. в трех измерениях.Для этого препарат устанавливают на столике микроскопа. Работу ведут в отраженном свете. Измерение линейных параметров пор, зч лежащих и плоскости препарата, осуществляют известными в микроскопии приемами. Измерение глубины проводят следующим способом.Объектив микроскопа фокусируется сначала зо на уровне лицевой поверхности аншлифа на кромке (границе) конкретно рассматриваемой поры, а затем на дне поры, Величина расстояния между этими положениями измеряется с помощью микрометрического винта микроскопа, Разность отсчетов, взятых по микро- метрическому винту, и является глубиной поры.Все три стереометрических параметра (дли, на, ширина, глубина) позволяют расчитать объем пор.Данный препарат, кроме всего прочего, позволяет изучать стенки пор в различных целях, например присутствие корней растений,Применение предложенного способа способ 45 ствует увеличению степени автоматизации изучения пористости анализаторами изображений типа "Квантимет" в части более достоверного детектирования их изображения. 1. Способ подготовки образцов для изучения порового пространства капиллярно-пористых тел, например почвы, с помощью оптикоэлектронного анализатора иэображений, а также световой микроскопии, включающий под.готовку образца, пропитывание его цементирующим составом на основе эпоксидцо-диацовой смолы, о т л и ч а ю ш н й с я тем,что, с целью предотвращения разрушения кромок некапиллярных пор и возможности ихстереоскопического изучения, образец допол.нительно пропитывают термоплавким цементи.орующим составом при т = 130-160 С, шли.фуют-полируют при интенсивном охлаждении,а затем термоплавкий состав удаляют из некапиллярных пор, переводя его в расплав, длячего аншлиф устанавливают лицевой поверхностью на фильтровальную бумагу при 1 == 150 - 160 С.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве дополнительного цементирующего состава используют термоплавкий сплав канифоли с парафином, содержащийвес.%:Канифоль 25.-50Парафин 50-75Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Мотузов В. Я, и др. К методике изготовления почвенных шлифов ненарушенного сложения.-"Почвоведение", 1970, Х 4,2. Авторское свидетельство СССР по заявке И 2979406/30-15, кл. 6 01 И 1/00, 15.08.80.