Способ спектрофотометрического определения железа (ш)

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсимхСоциалистическихРеспубпми щ 929570(5)М, Кл,с присоединением заявки яе -(23) ПриоритетС 01 С 49/00 6 01 й 21/77 Говударетюкы 11 кеиитет СССР во делам изебрвтехик и открытий(54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (Ш), вано для.спектрофотометрическоопределения железа (Ш) в соляхмических реактивах, производсконцентратах и других объектах Известен способ спектрофотометрического определения железа с использованием 2-окси-метил-пиридин- -карбоновой кислоты, Предел обнаружения составляет 0,8 мкг/мл. С помощью данного реагента возможно определение железа в присутствии 40-кратных количеств меди, магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, фтора, алюминия, титана, ванадия, мышьяка, сурьмы, алюминияацетатов, цитратов, тартратов, фосфатов. Не мешают также 100"кратные количества нитратов, хло. ридов, бромидов, сульфатов; 60-кратные урана; 20-кратные церия, молибдена, иридия; 14-кратные вольфрама;4-кратные оксалатов, комплексона В 11 К недостаткам способа относитсяего. невысокая избирательность в отношении меди., молибдена, вольфрама,алюминия, а также некоторых анионов.Известен способ определения железас применением реагента поли-й-метилен,4-дипиридилийхлорида для фотометрического .определения железа и меди (21,Однако этот реагент свидетельствует о меньшей специфичности и о невоз.можности непосредственного определения железа в присутствии меди; медьпри этом необходимо отделять. Крометого, реакция железа с данным реаген 5том обладает недостаточной чувствительностью Е=5859Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемо 20му результату является способ фотометрического определения железа (И)с использованием в качестве органического реагента 5-оксифенантридон-карбоновой кислоты 33 929570Однако, эта реакция не достаточно, избирательна в.отношении молибдена, не мешают лишь 50-кратные количества молибдена. Кроме того, известный спо соб недостаточно избирателен в отношении лимонной й винной кислот.Допустимы 1000-кратные количества лимонной и 100-кратные количества вин. ной кислот, что не позволяет проводить определение железа без отделения 1 в основы.Цель изобретения - увеличение избираемости, т.е. обеспечение воэможности определения железа в присутствии некоторых мешающих элементов без, 1 з предварительного отделения.Поставленная цель достигается ,согласно спектрофотометрическому сп 6. . собу определения железа, который заключается в том, что в качестве 20 органического реагента исПользуют 2,2,4-триметил-окси,2,3,4-тетрагидрохинолин общей формулы не П р и м е р 1. Определение железа в лимонной кислоте. 0,5 г препарата квалификации "ч", взвешенного на аналитических весах, растворяют в дистиллированной воде, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют. 12,5 мл 2 и НС 1, 1,0 мл 110 М раствора реагента; до метки доводят водой, перемешивают и фото. метрируют при Х.495 мм относительно контрольного раствора.Содержание железа находят по гра дуировочному графику, построенному в аналогичных условиях в интервале концентраций 10-25-50-75-100 мкг железа в 25 мл раствора,Воспроизводимость результатов про,веряют методом добавок. за табл. 1. а б а .1Ьае е одержание железа вкислоте Найдено железа,мкг/25 мл,О 14,0 Цветная реакиця с железом (Ш) на" блюдается в широком интервале кислот ности среды О, 1-2 н НС 1; при этом взависимости от концентрации железа бесцветный раствор реагента становит М ся красным. Максимум светопоглощения образованного продукта наблюдается при 495 нм. Максимальное развитие ок- раски комплекса наблюдается в условиях 0,2-0,3 И НС 1. Нижняя граница оп ределяемых содержаний составляет 0,2 мкг/мл.Подчинение основному закону свето- поглощения наблюдается в интервале концентраций до 20 мкг железа в 5 мл 43 раствора. фВ условиях 1 н НС 1 реакция с железом обладает высокой избирательностью. Определению 2 мкг железа не мешают 1000-кратные количества алюминия, никеля, кобальта, молибдена, меди (при введении его в нулевой раствор), натрия, кальция, магния и др., 500-кратные вольфрама., Мешают определению ванадий и марганец. Кроме того, опреде 1лению железа не мешают 250000-кратные количества лймонной кислоты; 500-крат ные винной кислоты.Высокая избирательность определения железа с предложенным реагентом по отношению к алюминию, никелю, кобальту, молибдену, вольфраму, меди, лимонной кислоте дат воэможность экспрессно определять железо без отделения сопутствуацих элементов в различных объектах. Реакция железа (Н) с предложенным реагентом обладает более высокой чувствительностью (Е=13100)Реагент хорошо растворим в ацето. Результаты определенйя Йев лимонной кислоте приведены,0,0013 10,0 0,0009 0,0010 О, 0010 10,0 15;0 5,0 5,0 25,0 30,0 29 5 25,0 0,009 25 формула изобретения ЭОТаблица 2 Введено железа,мкг/25 мл айдено желе г/25 мл Ге, Ф 5 025 10,0 0,0 0,0 25 25,0 45 Таким об2,2,4-тримегидрохинолирессностью д .с применением 1,2,3,-тетраизуется экспой точностью. 5 в разом, мет тил-окси на характе и достатоц ВНИИПИ Заказ 3397/28 Тираж 511 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,П р и м е р 2. Определение железа на фоне больших количеств алюминия.Навеску соли калия-алюминиевых квасцов 2 г, взвешенную на аналитических весах, растворяют в дистилли" рованной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл, доводят объем до мотки и тщательно перемешивают. Аликвотную часть раствора объемом 5 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и далее поступают также, как в предыдущем примере, Результаты анализа приведены в табл.2. Содержание железа в лимонной кислотеСпособ эффективен, экономицескивыгоден. Новый реагент обладает высо 2 Вкой избирательностью в отношении основных сопутствующих элементов, что позволяет в ряде случаев сократить анализ в 5 раз. Способ спектрофотометрицеского определения железа (Р), включающий введение органического реагента и последующее измерение светопоглощения образовавшегося продукта, о т л и ч аю щ и й с я тем,. что, с целью увеличения избирательности, в качествереагента используют 2,2,4-триметил.-8-окси, 2,3,ц-тетрагидрохинолин ианализ ведут в О, 1-2 н растворе соляной кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Чеепа КцзЬиапа, В.Р. 51 пдЬ,"Та 1 апйа", 20, 131 19732 Органические реагенты в аналитической химии, Тезисы докладов республиканской конференции, Баку 1 Азербайджанский педагогический институтим.В.И.Ленина, 22-23 ноября 1979,с.813. Новые. методы инструментальногоанализа материалов. Материалы семинара. М., общество "Знание РСФСР",МДНТП, 1979, с.163 (прототип)