Способ получения фтористого кальция

(543 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ. Изобретение относится к области получения неорганических веществ, в частности к способам получения фто ристого кальция, который применяют для производства люминофоров.Известен способ получения фтористого кальция путем взаимодействия фосфогипса,со фтористым аммонием с последующим отделением осадка фильтрацией, его промывкой и сушкой. Получают продукт с содержанием фторида кальция 88-89, двуокиси кремния0,7-0,й 1.Недостатком этого способа является низкое содержание основного вещества в продукте.Наиболее близким по.технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения фтористого кальция путем взаимодействия плавиковой кислоты с суспенэией карбоната кальция в нислой среде при 40-80 С с последую, щим отделением осадка. Скорость от осадка 0,82 м/в пересчете н кг/ч м . Осад истогО кальция ремния 12. скорость сухой веск содержити 0,93 стаивани фильтрац осадка 2 96,2 Фт двуокиси 5 Недостатком известного способа является недостаточно высокое содер" жание основного вещества в продукте, а также получение СаГ крупного гранулометрического состава ( частицдиаметром 6-14 мк - 5-154, 14-20 мк-551, ) 20 мк-70), что влечет к неравномерному распределению его в шихте при получении люминофоров и отрицательно сказывается на качестве готового люминофора. Оптимальным является продукт, имеющий диа" метр частиц 6-14 мк, что соответствует размеру частиц основного компонента в шихте.Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте.до 98,5-99,01, а также по929562 4Частицы с диаметром 0-6 мк -О,6"14 мк - 78,4 Ж, 14-20 мк - 15,3,Ф 20 мк - 6,33.П р и м е р 3. Готовят суспенэиюф карбоната кальция путем смешения160 мл раствора хлористого кальцияс концентрацией 300 г/л и 268 мпраствора карбоната аммония с концентрацией 164 г/л. Избыток карбоната11 аммония 5 г/л гуспенэии.После смещения часть маточникаудаляют путем декантации и суспензиюсодержащую 43,2 г карбоната кальциядозируют при перемешивании в 160 мл а 1 101-ного раствора плавиковой кислоты.до достижения рН реакционной смеси1,0.После осаждения осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Высушенз р ный осадок весом 32,8 г содержит98,84 СаГ.Частицы с диаметром 0-6 мк - 4,24,6-14 мк - 75,74, 14-20 мк15,13,.20 мк - 5,03. 3лучение продукта с диаметром частиц 6-14 мкм - 70"803.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фтористого кальция, заключаю", щимся во взаимодействии плавиковой кислоты с суспензией карбоната каль ция в кислой среде с последующим отделением осадка, причем суспенэию карбоната кальция вводят в плавиковую кислоту в смеси с карбонатом аммония, который берут с избытком 1-5 г/л суспензии, К тому же процесс ведут при рН 1-5.Отличительными признаками способ являются порядок введения реагентов введение суспенэии карбоната кальций в смеси с карбонатом аммония и избы ток карбоната аммония.Дополнительным отличительным при наком является рН процесса.П р и м е р 1. Готовят суспензию карбоната кальция путем смещения 160 мл раствора хлористого кальция с концентрацией 300 г/л и 256 мл 25 раствора карбоната аммония с концент рацией 164 г/л. Избыток карбоната аммония 1 г/л суспензии. После смешения часть маточникаудаляют путем декантации и суспен"зию,.содержащую 43,2 г/л карбонатакальция, дозируют при перемешиваниив 160 мл 103-ного раствора плавиковой кислоты до достижения значениярН реакционной смеси 5,, После осаждения осадок отфильт- .ровывают, промывают и сушат. Высушенный осадок весом 33,0 г/л содержит98,Р СаГЧастицы с диаметром 0-6 мк - 3,03,406-14 мк - 71,5 Ж, 14-20 мк - 17,04,) 20 мк - 8,53.П р и м е р 2. Готовят суспензиюкарбоната кальция путем смешения160 мл раствора хлористого кальция сконцентрацией 300 г/л и 260,5 млраствора карбоната с концентрацией164 г/л, Избыток карбоната аммония2,5 г/л суспензии. После. смешениячасть маточника удаляют путем деканта.ции и суспензию, содержащую 43,2 г/лкарбоната кальция, дозируют при перемешивании в 160 мл 103-ного раствораплавиковой кислрты до достижения рНреакционной смеси 2,5. После осажде- ффния осадок отфильтровывают, промываюти сушат. Высушенный осадок весом33,4 г содеожит 99,0 СаГ. Зкспериментально было установлено . что при дозировке плавиковой кислоты в суспенэию карбоната кальция получают продукт с меньшим содержанием основного вещества и разнородными кристаллами, т.е, .повышение основного вещества в продукте не достигается.При введении карбоната аммония с избытком более 5 г/л качество полу" чаемого продукта практически не изменяется, а увеличение расхода карбоната аммония нецелесообразно. При введении карбоната аммония менее 13 снижается содержание основного вещества и продукт получается мелкокристаллическим, что ведет к снижению скорости Фильтрации и снижению качества Фтористого кальция, являющегося сырьем в произ" водстве люминофоров, где размеры крис таллов компонентов шихты играют важную роль в получении люминофоров нужного гранулометрического состава.Таки образом, предлагаемый способ позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с,96,2 до 98,5-99,0, а также получать продукт с частицами диаметром 6-14 мк 70-803, что позволяет увели": чить яркость люминофора из-за снижения числа корректировок, сократить время перемешивания шихты люминоФора и уменьшить размол кристаллов основного компонента шихты.929562 5формула изобретения1. Способ получения фтористого кальцИя путем взаимодействия плавиковой кислоты с суспензией карбоната кальция в кислой среде с последующим ю отделением осадка, о т л и ч а ю" щ и й с я тем, что, с целью повьаения содержания оеновного вещества в продукте, суспензиа карбоната каль" ция вводят в плавиковую кислоту в 0 смеси с карбонатом аммония, который берут с избытком 1-5 г/л суспензии. 62. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, процесс ведут при рН 1-5. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРй 189809 у кл. С 01 Р 11/22, 1965.2. Авторское свидетельство СССР,И 420565, кл. С 01 Р 11/22, 1971прототип)Составитель Е.МедведковаТехред Т. Наточка Корректор Г.Рещетникю Редактор Г.Волкова Подписное е ее еее в е е ю М а е вфилиал ППП "Патент", г,ужгород, улЯроектная,4 ЮЗаказ 3396/7 . Тираж 514ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Й, Раушская наб., д.4/5