Способ получения бромистого лития

Союз СоветсиикСоциалмстичесиикРеспублии АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) Дополнительное к(22)Заявлено 14.01,80 (2) 2892420/23-26 0 3/1 рисоеаинением заявк 3 Ьпударсткней каиит СССР пю делам чзабрвтен и открытвЯ(53) УДК 661.83 .341(088.8) Дата опублнков исания 23,05,8) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМ ЛИТИЯ взаиго лития путемстоводороднойкарбоната лити=1: 0 -5) при кс последующимот осадка, егоаллизацией из лучения бромист модействия броми ты с суспензией соотношением Т: ной температуре лением раствора риванием и крис продукта 2 кис омнатотде" уп тего об известного сп аточно высоковеществе в и точно низкое е содерродуктесодер" 0,002) и кте.вышение сотва в прое примесейидов до тигаетсяу полученияающемся,вожащего вещеата лития с сущност к Изобретение относится к химицес" кой технологии неорганических веществ и может быть использовано для приготовления рабочего раствора в абсорбционных бромлитиевых холодильных машин, которые применяются в химической, металлургической отраслях промышленности для получения кондиционированного воздуха и т.д.Известен способ получения бромисто го лития путем взаимодействия гидро- окиси лития с бромом в присутствии восстановителя или с бромистоводород" ной кислотой при перемешивании с последующим отделением раствора от осадка, его упариванием и кристаллизацией из него продукта при 30 С, 1 1,Недостатком этого способа является недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте 98,1 Ф.Наибол ее близким, по техническои и достигаемому результату аемому является способ по 1.3 Недостатком является недост жание основного 99,0 и недоста жание примесей железа хлоридов (0,15) в прод 5 Цель изобретения - и держания основного веще дукте до 99,5 В и снижени железа до 0,0002 и хло 0,054 в продукте. Поставленная цель до тем, что согласно способ бромистого лития, заклю взаимодействии бромсоде ства с суспензией карбо3 92955соотношением Т:И=1:(1-5 с последующим отделением раствора от осадкаего упариванием и кристаллизацией иэнего продукта, причем в качествебромсодержащего вещества используютжидкий бром, а взаимодействие ведутв присутствии 27-6103 перекиси водорода при перемешивании. К тому жепроцесс ведут при 15-50 фС.Кроме того, в качестве бромсодержащего вещества используют жидкийбром, а взаимодействие ведут в при"сутствии 27-10/ перекиси водородапри перемешивании,Дополнительным отличительным 1признаком является температура процесса.Способ реализуется следующим образом.Взаимодействие ведут по реакции рр1 СО+Вг+Н О -ф 2.1 Вг+СО +О+Н ОБромирование ведут до отсутствиякарбоната лития в растворе. Скоростьподачи брома на бромирование регули"руется по температуре реакционной 25массы. Полученный раствор лития бромистого при необходимости отделяютот примесей, фильтруют, упариваютодо температуры кипения 170 С.Пульпу охлаждают до температуры Зо28 С и центрифугируют.В случае необходимости использования лития бромистого в виде растворов, окончательную упарку ведутдо плОтности 1,515- 1,5 10 Г/см (замер зопроизводится при температуре 110 С).П р и м е р 1. В круглодоннуютехгорлуа колбу емкостью 1,5 л,снабженную мешалкой, термометром и дозатором брома, помещают 289 мл дистиллированной воды, затем при перемешивании 280 г карбоната лития и220 мл 274"ной 1 перекиси водорода.бромирование ведут жидким бромомпри температуре реакционной массы15 СПосле подачи 200 мл брома в колбу добавляют 1110 мл перекиси водорода и ведут бромирование до отсутствия карбоната лития в растворе оп 1ределяемого визуально по пожелтению раствора в присутствии избытка перекиси водорода.Количество брома на реакцию составляет 1 объем на 2,15 объема перекиси водорода,По окончании реакции добавляют суспензию карбоната лития до обесцве 7 4чйвания, затем упаривают до температуры 115 С, При необходимости провогодят осаждение сульфатов насыщеннымраствором гидроокиси бария. Далеераствор лития бромистого фильтруютчерез плотный фильтр, переносят в фарфоровую чаыку и проводят окончатель"ную упарку до температуры кипения,раствора 170 оС,Пульпу бромистого лития охлаждают при медленном перемешивании до28 С.Затем Фильтруют через бумажныйфильтр на воронке Бюхнера.Полученные кристаллы лития бромистого двухводного помещают в банку спритертой пробкой,Иаточный раствор используют, добавляя его в реакционную массу после,бромирования.Выход 830 г 1 Вг2 НО. Содержание основного вещества в продуктесоставляет 99,5 Ф, содержание железа в продукте,- 0,00024, хлоридов0,05/,П р и м е р 2, В круглодоннуютрехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром и дозатором брома, помещают 840 мл дистиллированной воды, затем при перемешивании 280 г карбоната лития и182 мл 33/-ной перекиси водорода,Бромирование ведут жидким бромомпри температуре реакционной массы35 С. После подачи 100 мл брома воколбу добавляют 115 мл перекиси водорода.Количество брома на реакцию составляет 1 объем на 1,8 объема перекиси водорода.Скорость подачи брома на бромирование регулируется по,температуре реакционной массы.По окончании реакции добавляют суспензию карбоната лития до обесцвечивания, затем упаривают до температуры 115 оС. При необходимости проводят осаждение сульфатов насыщенным раствором гидроокими бария. Далее раствор лития бромистого фильтруют через плотный Фильтр, переносят в Фарфоровую чашку и проводят окончательную упарку до плотности 1,515 г/см (замер производится при температуре 110 С),Содержание основного вещества в кристаллическом продукте 99,5"929557 15 Формула изобретения Составитель Л.СитноваТехред А. Бабинец Корректор Ю.Иакаренко Редактор Г,Волкова Заказ 3396/27 Тираж 514 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква 1(-35, Раушская наб., д.4/5ааеее еФили зп ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,содержание примеси железа в продукте 0,00023, хлоридов 0,065 о:.П р и и е р 3. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2,5 л, снабженную мешалкой, термометром и доза"тором брома, помецают 1400 мл дистил-лированной воды, затем при перемешивании 280 г карбоната лития и150 мл 404-ной перекиси водорода.Бромирование ведут жидким бромомпри температуре 50 С. После подачи100 мл брома в колбу добавляют 94 млперекиси водорода.Количество брома на реакцию составляет 1 объем на 1,5 объема перекисиводорода.Скорость подачи брома на бромирование регулируется по температуре реакционной массы,По окончании реакции добавляют,суспензию карбоната лития до обесцвечивания, затем упаривают до температуры 115 фС. При необходимости проводятосаждение сульФатов насыценным раствором гидроокиси бария. Далее растворалития бромистого-Фильруют черезплотный Фильтр, переносят в ФарФоровую чашку и проводят окончатель-ную упарку до плотности 1,540 г/см(замер производится при температуре 110 С),Содержание основного вецества впродукте 99,53, содержание примесижелеза в продукте О,ОООО, хлоридов0,0674.При снижении концентрации перекиси водорода ниже 274 происходит снижение содержания основного веществав продукте ниже 98/. Применение раствора перекиси водорода с онцентрацией более 403 ведет к образованиюпустой реакционной массы и потерямброма в виде выбросов. Повышение температуры бромироваонил выше 50 С приводит к разложению перекиси водорода и потерям брома, ввиду его большой летучести.5 Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить содержаниеосновного вещества в продукте с 99,0до 99,54, снизить содержание примесей железа в продукте с 0,002 до 10 0,0002 и хлоридов с 0,15 Ъ до 0,051и кроме того позволяет испольэоватьдоступное и дешевое сырье,1. Способ получения бромистого лития путем взаимодействия бромсодер жащего вещества с суспензией карбоната лития с соотношением Т;И=1:(1-5с последующим отделением раствора отосадка, его упариванием и кристаллизацией из него продукта, о т л и ч а ю ц и й с я тем, что, с цельюповышения содержания основного вещества и снижения примесей железа и хлоридов в продукте, в качестве бромсодержащего вещества используют жидкий ЭО бром, а взаимодействие ведут в присутствии 27-40/ перекиси водородапри перемешивании.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут 35 Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРао 1 Г 597639, кл, С О 1 О 15/04, 1976.2. Спе 11 п 5 НапдЬисЬ дег Апогпап 1- эсЬеп СЬеп 1 с ЬУ 5 еп - Нцпюпег 20, Е 1- СЬцп 1. Вег 11 п, .1931 (прототип),