Способ получения выпускной формы пигмента для крашения полиолефина в массе

(22) Заявлено 090479 (21) 2787707/23-05с присоеаинением заявии МФ(51)М. Кл. С 09 В 67/20 С 08 1 3/20 ЬеудауетааяеВ юентет ь.ьь.р вв дава изобретений н втврытн 11(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЫ ПИГМЕНТА ДЛЯ КРАШЕНИЯ ПОЛИОЛЕФИНА В МАССЕИзобретение относится к областихимической технологии, а именно кспособу получения выпускной формы пигмента для крашения полиолефина в маСсе,Известен способ получения выпуск 5ной формы пигмента для крашения полиолефина в массе смешением воднойдисперсии пигмента, выбранного из, группы: кубовый, фталоцианиновый, азолак, технический углерод, полученнойперемешиванием при 80-85 оС с одновре-менной отгонкой влаги, с расплавомполиэтилена молекулярной массы 50007000 при повышенной температуре и одновременной отгонке воды, с последующим охлаждением и раэмолом 11,Недостатком данного способа является низкая степень дисперсности игомогенности выпускной формы, посколь,ку размер основной массы частиц составляет 3-5 мкм при наличии грубодисперсных частиц (агломератов) разметром до 15 мкм, что обусловливает низ 2кие эксплуатационные свойства изделийполученных иэ полиолефинов, окрашенных этими пигментами (например, повышенная обрывность нитей полипропиленового волокна в процессе вытяжки); низкая красящая способность, обусловленная низкой гомогенностью пигментов в расплаве полимеров.Цель изобретения " повышение сте-. пени,дисперсности и гомогенности выпускнои формы.Для этого по предлагаемому спосо- бу перед смешением водную дисперсию пигмента перемешивают в присутствии 1-2 вес. продукта конденсации 2 моль сульфокислоты нафталина с 1 моль формальдегида с последующей обработкой 10-ным раствором октадециламина (флотамина) в течение 3 ч при рН 7- 7,5.Изобретение иллюстрировано примерами.П р и м е р 1. Получение пигмента ярко-оранжевого ПЭ 303.3 91В фарфоровую кружку емкостью 2 л загружают 86 г (в пересчете на сухой) кубового ярко-оранжевого, 400 млводы и 3 мл диспергатора Нф. Суспензию диспергируют в турбомиле в течение 16 ч беэ подогрева до получения основной массы частиц размером 1 3 мкм, т.е. до тех пор, пока структура пигмента при дальнейшем диспергировании меняться не будет, Температура реакционной массы за счет трения повышается до 60-70 О С. При такой температуре диспергированную суспензию пигмента обрабатывают 103-ным спиртовым раствором флотамина (1 г флотами" ,на в 10 мл этилового спирта) и раэме-,шивают в течение 3 ч, рН среды 7-7,5.В случае отклонения от заданной рН ее доводят 103-ным раствором едкого натра или уксусной кислотой.Далее в суспензии определяют процент сухих и подают на смешение, В10 шем диспергировании меняться не будет,Температура реакционной массы засчет трения повышается до 60-70 С.При такой температуре диспергированную суспензию пигмента обрабатывают 10-ным спиртовым раствором флотамина (1 г флотамина в 10 мл этиловогоспирта) и размешивают в течение 3 ч,рН среды в пределах 7-7,5. В случае отклонения от заданной рН ее доводят 10-ным раствором едкого натра илиуксусной кислотой. Далее в суспензии 0704В фарфоровую кружку емкостью 2 л загружают 50 г (в пересчете на сухой) пигмента синего антрахинонового, 400 мл воды и 3 мл диспергатора НФ.5 Суспензию диспергируют в коллоидноймельнице в течение 16 ч без подогрева до получения основной массы частицразмером 1-3 мкм, т.е. до тех пор, пока структура пигмента при дальнейсмеситель Вернер" Пфлейдерера или термопластавтомат загружают 200 г полиэтилена марки ПВи при размешива"нии и подогреве расплавляют его, Врасплав при 120 С и постоянном перемешивании в течение 2,5-3 ч загружают модифицированную суспензию красителя, По мере загрузки из массы отгоняют воду и ведут гомогенизацию в течение 8 ч с переменным охлаждениемдо 85-90 С до равномерного распределения пигмента в полимере. Затем пигмент охлаждают, размалывают и выгружа ют, Получают 283 г 303-ного полиэтиленового концентрата (средний выход981 от теоретического),Ди спер сност ь, определенная просмотром образцов под микроскопом при 600-кратном увеличении с помощью оку.лярного микрометра, составляет в основной массе частиц 1-3 мкм, встреча ются единичные агрегаты размером до 15 мкм. П р и м е р ы 2 - 6, Получениепигментов ПЭ 303 проводят в условияхпримера 1 с использованием в качестве пигментов соответственно в примере 2 - красителя кубового бордо, впримере 3 - красителя кубового яркооранжевого КХ, в примере 4 - лакакрасного 2 СМ, в примере 5 - лакакрасного ИБ и в примере 6 - лакарубинового СК,П р и м е р 7, Получение пигомента синего антрахинонового ПЭ 20,а 30 55 40 45 50 55 определяют процент сухих и подают на смешени е.В смеси тел ь Вер нер" Пфлейдерера или термопластавтомат загружают 200 г полиэтилена НВи при размешивании и подогреве расплавляют его, В расплав при 120 С и постоянном размешивании в течение 2,5-3 ч загружают модифицированную суспенэию красителя. По мере загрузки из массы отгоняют воду и ведут гомогенизацию в течение 8 ч с переменным охлаждением до 85- 90 С, до равномерного распределения пигмента в полимере. Затем массу охлаждают и размалывают. Получают 245 г 203 концентрата (средний выход 98 от теоретического).Дисперсность, определенная просмотром образцов под микроскопом при 600-кратном увеличении с помощью окулярного микрометра, составляет основ" ной массе частиц 1-3 мкм, встречаются единичные агрегаты размером до 15 мкм.П р и м е р ы 8 - 11. Получение пигментов ПЭ 203 проводят в условиях примера 7 с использованием в качестве пигментов соответственно в примере 8 - пигмента голубого Фталоцианинового, в примере 9 - пигмента зеленого фталоцианинового, в примере 10- красителя ярко-зеленого Ж и в примере 11 - технического углерода ДГ.Предлагаемый способ обеспечивает повышение содержания пигмента в выпускных формах до 30 для светлых марок и до 204 для темных марок пигментов, улучшить дисперсность (доФормула изобретения Составитель Г.Иурманцева Редактор 0,10 ркова Техред И. Гайду Корректор Б. РошкоЗаказ 1026/29 Тираж 658 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,5 910701-3 мкм) и гомогенность пигментов вполиолефи на х,Способ получения выпускной Формы пигмента для крашения полиолефина в массе смешением водной дисперсии пиг" мента, выбранного из группы: кубовый,1 Фталоцианиновый, азолак, технический углерод, с расплавом полиэтилена мо" лекулярной массы 5000-7000 при повышенной температуре и одновременной отгонкой воды с последующим охлаждением и размолом, о тл и ч а ю щ и й 4 6с я тем, что, с целью повышения степени дисперсности и гомогенности выпускной Формы, перед смешением водную дисперсиа пигмента перемешивают в присутствии 1-2 вес.3 продукта конденсации 2 моль сульфокислоты нафталина смоль формальдегида с последующей обработкой 103-ным раствором октадециламина при рН 7-7,5.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Технологический регламент "По-, лучение пигментов для окраски полиолефинов". йи, 4, й 0071 1970 (прототип).