Способ получения диаммонийфосфата

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАММОНИЙФОСФАТ Изобретение относится к производству диаммонийфосфата (ДАФ) из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), получаемой при разложении при родных фосфатов серной кислотой,и может быть использовано в химической проьыаленности.Известен способ получения диаммонийфосфата из термической фосфорной кислоты, включающий кристаллизацию и последующее отделение кристаллов продукта (11.Однако этот процесс связан с расходом дорогостоящего и дефицитного сырья, что определяет высокую себестоимость производства диаммонийфосфата.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения диаммонийфосфата из ЭФК, заключающийся в ее предварительной очистке от примесей после аммонизации до РН 4-4,5, последующей упарке аммониэированного раствора до концентрации 34-36 мас.Ъ по Р 20 в аммонизации упаренного раствора до РН 7,5-8,2 и дальнейшей кристаллизации путем охлаждения раствора диамомонийфосфата до 20 С, Кристаллический продукт, полученный после отделения от маточного раствора, подвергается сушке, а маточный растворвозвращается на упарку.Кристаллический продукт, получаемый по данному способу, не отвечаеттребованиям ГОСТа 19651-74 и поэтомуне может быть использован в народномхозяйстве в качестве кормового диаммонийфосфата, так как в кристаллахсодержится до 0,3 мас.в фтора,вместо допустимого 0,1 мас.е по требованиям стандарта. Кроме того, кристаллизация диаммонийфосфата по известному способу требует дополнительных энергетических затрат наохлаждение раствора и допоЛнитеяьного расхода тепловой энергии накомпенсацию отведенного от маточ ного Раствора хладагентом тепла. Наконец, осуществление процесса кристаллизации путем охлаждения упаренного раствора связано с рециркуляцией в системе большого количестваматочного раствора, требующей установки мощного насосного оборудования и дополнительных затрат энергиина осуществление рециркуляции.Келью изобретения является снижение содержания фтора в готовомпродукте, что обеспечивает возмож 90 б 976оность использования его в качестве .кормового диаммонийфосфата.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения диаммонийфосфата из ЭФК, включающем ступенчатую аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты, отделение примесей, упарку полученного раствора и выделение товарного продукта кристаллизацией, уваривание ведут до концентрации 37-48 мас.Ъ по РО и температу О ре 35"80 С, а кристаллы выделенного диаммонийфосфата просеивают насыщенным водным раствором диаммонийфосфата.При этом насыщенный водный раствор диаммонийфосфата готовят из 5-15 мас.Ъ высушенного кристаллического продукта. Это приводит к снижению содержания фтора в готовом продукте.Технология способа состоит в следующем.Экстракционную фосфорную кислоту предварительно аммонизируют газообразным аммиаком до рН 4-4,5 и подвергают вторичной аммонизации ам миаком или бикарбонатом аммония до рН 7,5-8,2, в результате которой образуется раствор диаммонийфосфата. Этот раствор направляют на фильтрацию с целью отделения от него при месного осадка и далее - на упарку, например в 2-х корпусной прямоточной выпарной батарее., Упарку ведут при 35-80 С до концентрации по РдО 37-48 мас. с кристаллизацией 35 во 2-м корпусе. Образовавшуюся при этом суспензию выводят из батареи и подают на операцию разделения на центрифугу. После отделения кристаллов ДАФ от маточного раствора на 4 О ,центрифуге их проьввают насыщенным водным раствором диаммонийфосфата и сушат в сушилке.Насыщенный водный раствор днам" монийфосфата готовят из 5-15 мас.Ъ высушенного кристаллического продукта. Для приготовления этого раствора используют пылящие Фракции продукта которые уносятся из сушилки отходящими газами и составляют 5-15 мас.Ъ от массы высушенных кристаллов. Отходящие газы, с целью очистки их от кристаллической пыли, перед выбросом в атмосферу промывают вЬдой, в которой кристаллы ДАФ раст- И оряются, а образовавшийся при этом асыщенный раствор используется для промывки кристаллического продукта при центрифугировании и подается далее на упарку совместно с Щ аммонизированным раствором.Маточный раствор, получаемый после разделения суспензии на центрифу" ге, и примесный осадок, образующийся при аммонизации ЭФК, могут быть ис пользованы длн получения комплексных фосфорных удобрений типа аммофоса,П р и м е р. Для получения кормового диаммонийфосфата 1 м экстракз ционной фосфорной кислоты с концентрацией по РО 20,4 мас.Ъ и содержащей в качестве примесей 1,33 масЪ фтора, а также железо, алюминий, кальций, нон БО 4 и др аммонизируют до рН 8,15 в аппарате с перемешивающим устройством. Про-, цесс аммонизации проводят ступенчато в три стадии: газообразным аммиаком до рН 3,0, затем кристаллическим бикарбонатом аммония до рН 5,0 и снова аммиаком, При этом получается осадок, в котором содержится 39,8 мас.Ъ Р О и 7,2 мас.Ъ фтора. Далее полученнйй аммониэированный раствор подают на Фильтр для отделения примесного осадка. Нри этом получают 125 кг осадка и 0,87 м освет 3 ленного аммонизированного раствора, содержащего 220 г/л Р Ои 7,0 г/л Фтора, Осветленный. раствор выпаривают в выпарном аппарате при температуре кипения 50 С до концентрации суспензии 41,4 мас.Ъ по 1 ОВ процессе упаривания выделяется 212 кг кристаллов диаммонийфосфата, Полученную суспенэию подают на операцию разделения на центрифугу. Полученный в результате разделения маточный раствор в количестве 0,14 м с содержанием РО 378 г/л и 34,0 г/л фтора отводят из процесса и направляют вместе с примесным осадком, отделенным после операции аммонизации, на получение аммофоса. Кристаллы выделенного на центрифуге диаммонийфосфата промывают насыщенным водным раствором диаммонийфосфата, полученным путем растворения части высушенного кристаллического продукта предыдущего опыта, Для приготовления провивного раствора используют 21 кг диаммонийфосфата, что составляет около 10 мас.Ъ высушенного кристаллического продукта. После промывки кристаллы подают на сушку в аппарат с кипящим слоем, Провозной раствор после отделения кристаллов возвращают на операцию выпаривания.Таким образом, в результате осуществления процесса на 1 м ЭФК получают 212 кг кристаллического продукта, содержащего 53,8 мас.Ъ РО и 0,05 мас,Ъ фтора, что удовлетворяет требованиям ГОСТ 19651-74 иа кормовой диаммонийфосфат. Кроме того, из маточного раствора .и примесного осадка получают 250 кг удобрительного аммофоса.Осуществление процесса кристаллизации диаммонийфосфата при 35-80 С и концентрации сусцензии 37-48 мас,Ъ позволяет перевести в кристаллы ДАФ 43-55 мас.Ъ РО, содержащегося906976 Формула изобретения Составитель В. Труфанов Редактор Н. Гунько Техред И.Гергель Корректор С. ШекмарЗаказ 506/29 Тираж 441 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатентфф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в ЭФК. Примеси, не извлеченные на операции предварительной очистки после аммонизации кислоты до рН 7,5- 8,2, в процессе упаривания и кристаллизации остаются в маточном растворе. После разделения суспензии 5 на центрифуге и промывки кристаллов насыщенным водным раствором диаммонийфосфата, приготовленным растворением 5-15 мас.Ъ высушенного кристаллического продукта, конечный выход Р О втоварный кормовой диаммонийфосфат составляет 40-50 мас,Ъ. Остальная часть РО, содержащаяся в маточном растворе по"ле разделения суспензии на центрифуге и в примесях, отделяемых после операции аммонизации в виде осадка, выводится из процесса и утилизируется путем получения комплексных Фосфорных удобрений типа аммофоса.Экспериментально установляют, что 2 О в зависимости от содержания фтора в очищенном растворе необходимая для получения высококачественного кормового продукта. соответствующего ГОСТ 19651-74, степень концентрирова ния раствора изменяется от 37 до 48 мас.Ъ по Р,О. Причем, максимальная степень концентрирования суспенэии,равная. 48 мас Ъ по РО будет приемлемой для раствора, поступающего Зр на выпаривание с содержанием Фтора 5,5 г/л, а минимальная, равная 37 мас.Ъ поО, будет необходимой для раствора с содержанием Фтора до 10 г/л, 35Повышение степени концентрирования раствора сверхуказанного предела приводит к увеличению процентного содержания вредных примесей в растворе, что в свою очередь отрицательно сказывается на качестве кристаллического продукта. Снижение степени концентрирования раствора менее укаэанного минимального предела приводит к неоправданному снижению выхода полезного вещества (РО) в то варный продукт и нежелательному переводу его в менее ценный продукт аммофос.Нижний температурный предел процесса кристаллизации равный 35 С 50 ограничивается экономически целесообразной величиной создаваемого в аппарате для кристаллизации разрежения. Дальиейщее снижение температуры процесса приведет к необходимости 55 использования дорогостоящего хладагента и к резкому увеличению затрат энергии, что значительно повышает себестоимость продукта. Так, проведение процесса кристаллизации упариванием при 30 С приведет к увеличеонию себестоимости продукта в 2 раза по сравнению с згемпературным режимом кристаллизации при 35 С. Верхний температурный предел кристаллизацииоДАФ, равный 80 С, ограничен разложением диаммонийфосфата при дальнейшем повышении температуры, т.е. Уменьше" нием выхода готового продукта.В результате проведенных экспериментов получают кондиционный кормовой диаммонийфосфьт, отвечающий требованиям ГОСТ 19651-74, содержание Фтора в котором по сравнению с известным сокращается не менее, чем в 3 раза, При этом указанные результаты достигаются при минимальных энергетических затратах за счет снижения расхода охлаждающих агентов и с извлечением в целевой продукт до 50 мас.Ъ 1 О содержащегося в ис" ходной ЭФК, Остальная часть Р О может быть использована для производства комплексных Фосфорных удобрений типа аммофоса. 1. Способ получения диаммонийфосФата, включающий ступенчатую аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты, отделение примесей, упаркуполученного раствора и выделение товарного продукта кристаллизацией,отличающийся тем, что сцелью снижения содержания фтора вготовом продукте, упаривание ведутдо концентрации 37-48 мас.Ъ по.Р О- ои температуре 35-80 С, а кристаллывыделенного диаммонийфосфата промывают насыщенным водным растворомдиаммонийфосфата,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что насыщенный водный раствор диаммонийфосфата готовятиз 5-15 мас.Ъ высушенного кристаллического продукта. Источники информации,принятые во внимание при экспещизе1. Авторское свидетельство СССР9 571465, кл. С 05 В 7/00, 1975.2. Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л., фХимия, 1970,ч. 11, с. 1268,