Способ определения водорода в неорганических материалах

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт стали и сплавов(5") СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА В НЕОРГАНИЧЕСКИХМАТЕРИАЛАХ Изобретение относится к областианалитической химии газообразующихвеществ и может быть использованопри определении водорода в неорганических материалах, например шкалах,кристаллогидратах и др,Известен способ определения водорода в окисных расплавах, вклюцающийплавление пробы при 1600 С в потокеинертного газа, разложение выделившейся при этом воды в кварцевой трубке, заполненной ферромолибденом, доокиси углерода и водорода и количественное определение последнегоодним из известных методов 11,Этот способ сложен и трудоемок.. Наиболее близок к предложенному способ определения водорода в металлах, включающий нагрев и плавление образца в графитовом тигле в токе газа-носителя при 2000-3000 С и количественную регистрацию водорода в токе газа-носителя одним из известных методов, например детектором потеплопроводности 21 .При анализе этим способом неорганических материалов, содержащихнаряду с растворенным водородом водород, связанный в виде воды, последняя, выделяясь при нагреве и плавлении образца, взаимодействует с уг"леродом тигля с образованием окисиуглерода и водорода.1 ОНедостатком указанного способаявляется получение заниженных результатов при определении водородав неорганических материалах, содержащих преимущественно водород, связанный в виде воды, вследствие неполноты протекания указанной вышереакции взаимодействия водяного парас углеродом. 20Цель изобретения - повышение точности определения при анализе неорганических материалов, содержащих преимушественно связанный водород.90513Поставленная цель достигаетсятем, что нагрев и плавление образцаосуществляют в герметически замкнутом объеме,Способ осуществляют следующим образом.Графитовый тигель дегазируют в токе инертного газа. Затем образецсбрасывают в тигель и перекрываютпоток инертного газа, В созданном 10герметичном объеме, заполненноминертным газом, проводят нагрев иплавление образца, Затем возобновляют продувку, при этом образовавшиеся продукты реакции выносятся в 15анализатор,Поскольку нагрев и плавление образца происходит в герметически замкнутом объеме, частичного уноса выделившейся иэ образца воды с потокомнесущего газа не происходит и реакция разложения воды проходит пол,ностью. По завершении реакции ее про.дукты водород и окись углерода) выносятся током инертного газа в анали- у 5,затор.П р и м е р 1, Проводят анализбуры МаВ О 10 НО на установке симпульсным нагревом и хроматографическим окончанием, Образец весом0,02 г помещают в загрузочное устройство, а графитовую копсулу с навеской олова (005 г) устанавливают в печь с небольшим собственнымобъемом, Олово необходимо для пре 35дотвращения поглощения водорода граФита. Графитовый тигель дегазируютпри 3000 С путем пропускания импульоса тока в течение б с с продувкойобъема печи очищенным аргоном и уда 40лением газов в атмосферу. Затем выключают нагрев, сбрасывают образец втигель, продувают печь в течение 1 О "аргоном, герметично перекрывают объемпечи и плавят образец при 23000 С в45течение 4 с. После этого выключаютнагрев, открывают запорные вентили ипотоком, аргона продукты реакции направляют в анализатор.Результаты определения водородав буре по предложенному (с перекры 50тием объема печи) и по известному способам представлены в таблице. П р и м е р 2. Проводят анализ флюса АНФ-б (содержание СаР. более 953) на установке ВНфирмы "Лекс" с индукционным нагревом и газоанализатором по теплопроводности. Пробу88 4весом 0,5 г помещают в загрузочноеустройство, а графитовый тигель устанавливают в кварцевую печь, Графитовый тигель дегазируют при 19000 Св течение 2 мин с продувкой объемапечи очищенным азотом и удалением газов в атмосферу. Затем выключают нагрев, помещают образец в тигель, продувают печь в течение 30 с герметично перекрывают объем печи и плавятпробу при 700 сС в течение 20 с, после чего открывают запорные клапаны ипотоком азота продукты реакции направляют в анализатор,Результаты определения по предлагаемому способу (среднее иэ 10 опре.делений Н -. 32+4 ррах) примерно вдва раза превышают результаты, полученные с использованием стандартнойметодики (Нрр= 11+8 РРП 1)Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить определениеводорода в неорганических материалах с высокой точностью и чувствительностью,Применение способа в металлургической промышленности позволит получить надежные данные по содержаниюводорода, например, в шлаках, чтоявляется важнейшим условием получения высококачественного металла,1 Полнота Способанализа Темпера:оличест тура ОС во опре- делений экстрдкция,Известный 2300 20 85+18 Предложенный 20 96+8 2300 формула изобретения Способ определения водорода в неорганических материалах, включающий нагрев и плавление образца в графитовом тигле и инертной атмосфере с подачей водорода в токе газа-носителя для количественной регистрации его одним из известных методов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения при анализе материалов, содержащих преимущественно связанный, водород, нагрев и плавление образца осуществляют в герметически замкнутом объеме,905188 62. Вассерман А,М., Кунин Л,П. Суворова Ю,Н. Определение газов в мегаллах. М., 1976, с. 200-208 (прото тип). Составитель Л.КузнецовРедактор Л.Веселовская Техред Ж,Кастелевин Заказ 271/33 Тираж 513 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 1/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,Источники информации принятые во внимание при экспертизе1, Новохатский И,А. Газы в окисных расплавах, М 1975, с, 19-28,Корректор А,ГриценкоПодписное