Устройство для определения общего содержания серы в углеродсодержащих материалах

Союз СоветскикСоциалистичесиикРесублии Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ и 890191(22)явлео 31.03.80(2 ) 2902986/18-25с присоединением заявки ЭЙ(; 01 Й 25/14 1 веударствкнный квинтет СССР йо делам изобретений и еткрытий(72) Авторы изобретения А, С. Беневольский, Ю. А. Иванов, В. А, Пфнбйи В. В. Пичугин Всесоюзный научно-исследовательский институт автоматизациичерной металлургии и Магнитогорский металлургическийкомбинат им. Б. И. Ленина(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОИЦЕГО СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ В УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛАХ Изобретение относитсится к исследованиям материалов с помощью алектрохимических средств и может быть использовано в приборостроительной, угольной, коксохимической, электродной и химической промышленности, черной и цветной металлургии,Известно устройство для опрецеления соцержания серы в угле, содержащее кварцевую трубу сжигания с расширяющимся участком и открытым входным концом с отростком для подачи кислоро да, электрический нагреватель, выполненный в вице спирали, охватывающей узкую часть трубы, лодочку с толкателем, вводимые через вхоцной конец трубы в высокотемпературную зону, капиллярную трубку, расположенную на выходе из трубы сжигания, а также абсорберы 111Недостатки такого устройства заключаются в большой продолжительности и трудоемкости анализа и сравнительно невысокой его точности. Наиболее близким к предлагаемомуявляется устройство для опрецежния общего содержания серы в углеродсоцержащих материалах, содержащее электричес 5кую печь с трубой сжигания, термопарой,входной и выхоцной пробками, входнойкварцевой трубкой и кварцевым толкателем, проходящими через входную пробку,выходной кварцевой трубкой, закрепленной1 Ов выхоцной пробке и имеющей конусообразный конец, образующий узкий зазор свнутренйей стенкой трубы сжигания, иабсорбер,В атом устройстве для предотвращения15выноса несгоревших частиц материала используется слецующая процецура сжигания.Вводят лодочку с пробой в трубу сжигания таким образом, чтобы центр лодочкирасполагался в 240 мм от центра высокотемпературной зоны, закрывают входнойконец трубы сжигания пробкой. Через каждую минуту толкателем передвигают лодочку вперед на 40 мм, каждый раз возвращая толкатель в исходное положение с це89019 1 лью предохранения его от разрушения.После послепнего шестого перемещениялодочка оказывается в центре высокотемпературной зоны (1250-1350 С и оста-.ется там в течение 4 мин. Отсоединяютабсорбер, извлекают лодочку, затем осуществляют обьемное определение серы:титрование образовавшейся серной кислотыборатом натрия, Для некоторых видов углей и коксов процецура сжиганияв иэ- Ювестном устройстве еще более усложняется с 23Недостатком укаэанного устрофстваявляется его сравнительно невысокаяточность, обусловленная вынужденным13ограничением расхода кослорода, и, какследствие, неполным извлечением серыиз пробы.Другим недостатком этого устройства является то, что его конструкцияобуславливает высокую трудоемкость идлительность анализа, связанные сос ложн ой проце пуро Ю ступенчатого пе ремещеиия лодочки в процессе сжигания.Белью изобретения является повышение точности определения и усКорение33анализа,Эта цель достигается тем, что устройство, содержащее электрическую печь струбой схсигания, термопарой, входной ивыходной пробками, с закрепленными в36них соответственно входной и выходнойтрубками, и абсорбер, дополнительно содержит фильтр иэ пористого огнеупорного материала, укрепленный на концевыходной трубки, расположенном в высокотемпературной зоне ечи,На чертеже приведена схема предла-гаемого устройстваУстройство содержит электрическуюпечь, 1 с термопарой 2 и трубой сжигания 3, в высокотемпературную зону 4которой вводится лодочка с анализируемой пробой 5, На входе в трубу сжигания установлена входная пробка 6 с вмонтированной входной трубкой 7 цля пода- Ф 3, чи кислорода, а на выходе - выходнаяпробка 8 с вмонтированными вхошойтрубкой 9 для подачи кислорода и смен-.ной выходной кварцевой трубкой 10. Наконце выходной кварцевой трубки 10 непосредственно в высокотемпературной зоне 4 печи 1 расположен фильтр 11 изпористого огнеупорного материала, например шамота, Выхойая кварцевая трубка10 соединена с абсорбером 12,33 Устройство работает следующим образом. 4Извлекают входную пробку 6, вводятлодочку с пробой 5 непосредственно вцентр высокотемпературной зоны 4 печи1, в которой поддерживается температура порядка 1250-1350 дС, измеряемаятермопарой 2, и устанавливают входнуюпробку 6 на место. С двух сторон черезвходные трубки 7 и 9 в трубу сжигания3 подают кислород и проба сгорает. Образующийся при сжигании пробы 80 черезфильтр 11, выходную кварцевую трубку 10и выходную пробку 8 поступает в абсор. бер 12, где происходит его поглощение ипоследующее измерение тем или инымметодом, например кулонометрическимтитрованием по величине рН.Благодаря наличию высокотемпера. турного фильтра выбрасываемые изпробы мелкодисперсные частицы и ле- .тучие компоненты задерживаются на егоповерхности, а так как он расположен ввысокотемпературной зоне, то на этойповерхности происходит дожигание осевших частиц при той же температуре. Приэтом устраняется возможность потерьсеры и занижения результатов анализаэа счет .выноса несгоревших частиц.Наличие фильтра позволяет повыситьрасход кислорода, например, цо 2 л/мин,что обеспечивает полное и быстрое извлечение и окисление всей серы, содержащейся в пробе.Поступление кислорода в трубу сжигания с двух сторон обеспечивает отсутствие непродуваемых кислороцом зонв трубе сжигания, что также сокращаетпродолжительность анализа и повышаетего точность, так как исключается воз можность попадания, части газообразныхпродуктов сжигания в непродуваемую зону и последующего медленного удаленияих оттудаПредлагаемое устройство обеспечиваетболее высокую точность анализа (правильность, сходимость и воспроиэвоцимость) углеродсоцержащих материалов(уголь, кокс, шихта), чем известное устройство, при значительном сокращениивремени анализа,Высокая точность, а также скоростьопределения серы в углеродсодержащихматериалах позволяет испольэовать предлагаемое устройство для своевременногок орректирования технологическ ого процесса производства кокса иэ угля и снижения затрат на производство кокса,"Формула изобретенияУстройство для определения общегосодержания серы в углероцсодержащих маСоставитель Н, МеньщенинаРедактор С. Тимохина Техред А. Савка Корректор пка я Тираж 910 ПодписноеНИИПИ Государственного комитета СССпо делам изобретений и открытий3035, Москва,.Ж 35, Раушская наба 4/5 957/68 ВЗак роектная, 4 лиал ППП "Патент;ф, г, Ужгород,5 890191 Ьтериалах, содержащее электрическую печь Источники информации,с трубой сжигания, термопарой, входной принятые во внимание при экспертизеи выходной пробками с закрепленными в 1. Ябгас"и Ъ.,Чао 4 ег аогМ Э.Р. ТЬених соответственно входной и выходной 0 е 1 егппаИоп оЕ ТоМО Эобрпцу Ь СНЕтрубками, и абсорбер, о т л и ч а ю щ е- % Ь б Ьев-Мбго ТцЬЕ-СотЬоя 6 оп НЕ 1 ЬоЗ.е с я тем, что, с целью повьпцения точ- Апа 8 мф 1 са СИмс 4 АсФб",1977, 94,ности определения и ускорения анализа, И 1, р. 213-216,оно дополнительно содержит фильтр из 2. Уголь и кокс, Определение общегопористого огнеупорного материала, укреп- содержания серы методом сжигания приленный на конце выходной трубки, распо О высокой температуре. Международныйложенном в высокотемпературной зоне пе- стандарт ИСО 551-75. МГосстандарт,чие 1976 (прототип).