Способ определения железа (111)

Союз Советскид Социалистических Республик(2) Заявлено 071279 (21) 2863822/23-26с присоединением заявкн йо(51)М. Кл. С 01 6 49/00 6 01 й 21/27 Государственный конитет СССР ио делан изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (111 ) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа.Известны способы определения железа (1 Ц) колориметрическим методом с использованием различных органических реагентов. Наиболее часто пользуются для определения железа (1 н) ферроном, однако реакция недостаточно чувствительна. Определению мешают медь, никель, кобальт, хром, алюминиЯ. Определяют 5 - 150 мкг железа (а) 13 .Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемо му результату является способ Фото метрического определения железа (Ш) путем перевода в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом из класса триоксифлуоронов, преимущественно с Фенилфлуороном в сла бокислой и слабощелочной средах 2 .Однако данный способ не специфичен и может быть применен к анализу веществ, иэ которых легко выделить железо зкстракций либо удалением (сжи 5 ганием) основы (винная, лимонная, щавелевая кислоты). Зависимость оптической плотности от концентрации железа прямолинейна до концентрации й 0,8 10г - ион Ге/л. 30 Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения.Поставленная цель достигается тем, что согласно фотометрическому способу определения железа (1 Н), в качестве реагента используется 9-(2- ортооксифенил)-2,3,7-триоксифлуорон (9-салицилфлуорон). Реакция протекает при рН среды 11,5 - 13,5 с использованием 0,01 -ного раствора 9-салицилфлуорона- в ацетоне.С целью качественного определения железа создают рН среды, равным 5,0- 8,5.При количественном определении ионы железа (111) образуют с 9-салицилФлуороном интенсивно окрашенный в фиолетовый цвет комплекс при рН 11,5- 13,5, закон Вера выполняется от 0,0 до 10,0 мкг железа (111) в 5 мл раствора, что позволяет вести его количественное определение фотометрически. Данная реакция отличается очень высокой избирательностью, практически нн один иэ металлов не дает характерной для железа фиолетовой окраски с 9- салицилфлуороном. Окрашенный комплекс образуется быстро и интенсивность окраски остается неизменной более 120 ч.880990 Медь Кальций КрасныйКрасныйОранжевыйКрасный с 7 5 - 96 - 112 - 73 - 74 - 61 - 85 - 7 Бор Алюминий Галлий Индий 5,6 4,5 - 5,5 4,8 СкандийИттрий,лантан МалиновыйКрасный 5 - 76,7 - 6,8 4,4)2У,5 - 9 Розовый Красный Торий Уран 9 Чувствительность реакции 0,1 мкг/5 млраствора. Способ апробирован в лабораторных условиях.Множество элементов, способныхдавать окрашенные комплексы, с салицилфлуороном реагируют в кислой среде при рН ниже 7, реже - 9, причемвсе известные комплексы окрашены вразличные оттенки красного цвета.При рН 12,0 раствор реагента окрашенв красный цвет и практически ни одиниз металлов не мешает определениюионов железа в данных условиях,Применяемые реактивы и растворы:Буферный раствор рН 12,0, готовятсмешением 25 мл 0,2 М раствора хлористого калия и 6 мл 0,2 М раствора гидроокиси натрия, затем доводят объемраствора водой до 100 мл.Ацетон, ч.д.а.9-салицилфлуорон, 0,01 -ный раствор в ацетоне. 20Вода дистиллированная, ГОСТ 670972, дважды перегнанная,Раствор, содержащий 10 мкг/л железа (к), готовят по ГОСТ 4212-76.Ход определения. В восемь оцинаковых пробирок иэ бесцветного стеклаемкостью 25 - 35 мл помещают по 2 млбуферного раствора, по 1,5 мл раствора реагента 9-салицилфлуорона ивстряхивают. Начиная с третьей пробирки по восьмую приливают соответственно О, 1 р 0,2 р 0,3 р 0,4 р 0,5; 0,6 млраствора, содержащего 10 мкг/мл железа ( ), а в первую пробирку О, 51,5 мл исследуемого раствора, содер- З 5жащего 1,0 - 6,0 мкг железа. Объем во всех пробирках доводят до5,0 мл, встряхивают и через 4060 мин измеряют интенсивность окраски на фотоэлектроколориметре (светофильтр Р 7, Л = 10 мм, раствор сравнения - раствор реактива, не содержащий железа, вторая пробирка). По калибровочному графику находят содержание железа в исследуемом растворе,П р и м е р 1. Определение железа в цельной крови.Для анализа берут 0,1 мп цельной крови, высушивают и обугливают в кварцевом стаканчике при 150 С, затем озоляют в муфеле при 450 С. Золу смачивают 1 - 2-мя каплями концентрированной азотной кислоты, которую выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают подобным образом концентрированной соляной кислотой однократно, после чего растворяют в 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и полученный раствор нейтрализуют приливанием 1 мл 0,1 н. раствора гидро- окиси натрия. Объем раствора доводят до 15 мл бидистиллированной водой, получают исследуемый раствор.В пробирку помещают 2 мл буферного раствора, 1,5 мл раствора реагента 9-салицилфлуорона, встряхивают, приливают 1 мл исследуемого раствора, доводят объем раствора до 5 мл бидистиллированной водой, встряхивают и через 40 минут колориметрируют (светофильтр Р 7 Л = 10 мм, раствор сравнения - раствор реагента). Содержание железа в исследуемом растворе находят по калибровочному графику и перерассчитывают на мг/%.Данным способом в цельной крови 12-ти обследованных, практически здоровых лиц найдено 49,7 + 1,6 мг/Ъ железа, что хорошо согласуется с данными других авторов, полученными другими способами.В таблице приведены условия образования окрашенных комплексов сопутствующих элементов.880990 Продолжение таблицы ГерманийОловоТитанЦирконийГафний Розовый Красный 0,5 н., Н0,1 н. НС 1(7 Красный Розовый Красный 0,1 н. НС 1 2 - 7 0 - б 4 - б 2,5 2- 3,5 Формула изобретения Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Умланд Ф., Янсен А. Комплексные соединения в аналитической химии. М., "Мир", 1975, с, 301 - 302.2. Назаренко В.А., Антонович В.П. Аналитические реагенты. Триоксифлуороны.М.,"Наука",1.973,с,152(прототип)."Н.ИПИ Заказ 9851/36 Тираж 508 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная, 4 Использование данного способа расширяет ассортимент органических реагентов на железо Ш . Чувствительностьопределения в десять раэ выше поЗОсравнению с ферроном. Практически ниодин из металлов не мешает определению железа данным способом. При качественном обнаружении ионов железапредел обнаружения с данным реагентом 0,00625 мкг Ге (н). Предельноеразбавление 1:8000000.П р и м е р 2. Качественное обнаружение ионов железа (щ) проводится на фильтровальной бумаге. Однакапля 0,1 -ного раствора реагента 409-салицилфлуорона в ацетоне наносится на бумагу, высушивается над пламенем спиртовки, затем на образовавшееся пятно наносится капля исследуемого раствора. Если в исследуемом растворе присутствуют ионы железа (1),то пятно окрашивается в синий цветполностью, либо по его периферии, взависимости от содержания железа.Стандартный Раствор железа (П) готовят по ГОСТ 4212 - 76. Ионы кальция,кобальта, никеля и некоторые другиемогут давать розовое окрашивание, которое не мешает открытию ионов железа (1 Н),55Использование предлагаемого изобретения расширяет ассортимент реагентов для обнаружения ионов железа (М)капельным методом анализа на бумаге.Чувствительность предлагаемого способа в 16 и более раз выше по сравнению с известными. Определению ионовжелеза (Н) практически не мешают никакие другие ионы металлов. 1, Способ определения железа (и), включающий его переведение в окрашенное комплексное соединение органическим реагентом из класса триоксифлуоронов с последующим фотометрированием комплекса, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности, в качест" ве реагента используют 9-(2-ортооксифенил)-2,3, 7-триоксифлуорон при РН 11,.5 - 13,5. 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения качественного определения железа, анализ ведут при РН 5,0 - 8,5.