Способ регистрации переменно-токовых полярограмм

Севз Соаетских Социалистических Республик(22) Заявлено 150280 (21) 2882379/18-25 С 01 М 27/48 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет Государетвенный комитет СССР но дедам изобретений н открытий(54) СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ ПЕРЕЙЕННОТОКОВЫХПОЛЯРОГРАММ Изобретение относится к аналитическому контролю веществ и можетбыть использовано в средствах полярографическогс и вольт-амперометрического анализа состава веществ дляразличных отраслей народного хозяйства (цветная и черная металлургия,геология, химия, медицина и т.д.Известен способ Регистрации полярограмм постоянного и переменного тока10применяемый в полярографе ПЛ, ос-нованный на измерении активной составляющей тока электрохимической ячейкиза короткий промежуток времени жизниртутной капли 11.15Недостатком этого способа является недостаточно высокая чувствительность,Наиболее близким техническим решением является способ регистрации переменнотоковых полярограмм, заключающийся в Фазовом детектировании сигнала,пропорционального переменному то"ку ячейки в течение части его полупериода с одновременным интегрирова" 25нием продетектированного сигнала 2 .Способ обладает большим быстродействием, так как вся пслярограммаснимается на одной ртутной капле,Однако из-эа недостаточного времени 30 накопления полеэного сигнала не устраняется высокочастотная нестабильность, что снижает чувствительностьметода,Целью изобретения является повышение чувствительности измерений.Цель достигается тем, что в известном способе регистрации переменнотоковых полярограмм, заключающемсяв фазовом детектировании сигнала,пропорционального переменному току.ячейки в течение части его полупериода с одновременным интегрированиемпродетектированного сигнала, согласно изобретению интегрирование продетектированного сигнала производятэа все время жизни ртутной капли,эа исключением момента ее отрыва,когда проинтегрированное значениезапоминают, причем интегрированиесигнала на каждой капле начинают сисходного состояния.На фиг.1 дана блок-схема устройства для осуществления предлагаемогоспособа, на фиг. 2-график, поясняющийработу элементов блок-схемы.Блок-схема состоит иэ полярографической ячейки 1, измерительныйзлектрод 2 которой подключен ко вхоцу измерительного устройства 3, вы 879431мод которого соединен с входом интегратора 4, Выход интегратора 4 подключен ко входу запоминающего устройства 5, выход которого соединен с регистратором б. Управление интегратором 4 и запоминающим устройством 5 осуществляется от устройства синхронизации 7 вход которого соединен с вспомогательным электродом ячейки 8.Напряжение действующее йа выходе измерительного устройства, пропорциональное измеряемой составляющей тока ячейки, изменяется по закону роста поверхности капли (см.фиг.2,а), Интегратор производит интегрирование поступающего на вход сигнала (см.фиг,2,6). В момент отрыва капли производится запись проинтегрированного значения в устройство памяти и его регистрация (см.фиг.2,в), После этого интегратор устанавливается в исходное состояние. Запись информации в устройство памяти и установка интегратора в исходное состояние осуществляется по командам от устройства синхронизации (соответственнофиг,2,г и фиг,2,д).В способе, взятом за прототип, регистрация полезного сигнала происходит за малый промежуток времени, В предлагаемом способе полезный сигнал интегрируется за 90-95 времени жизни капли, а затем регистрируется. Напряжение на выходе интегратораЯ.О = / О (й)дСинтт.е. полезный сигнал накапливается эа время 1 - с. Тем самым улучшается отношение сигнал/шум. Это позволило, например, используя способ в полярографе переменного тока ПБА, снизить предел обнаружения кадмия н 8 а хлоридно-аммиачном фоне с 5 10 моля до 2 10 8 моля, т,е.в 2,5 раза.Формула изобретения1 ОСпособ регистрации переменнотоковых полярограмм, заключающийся в фазовом детектировании сигнала, пропорционального переменному току ячейки в течение части его полуперио да с одновременным интегрированиемпродетектированного сигнала, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности измерения, интегрирование продете- Щ ктированного сигнала производят завсе время жизни капли, за исключением момента ее отрыва, когда проинтегрированное значение запоминают, причем интегрирование сигнала на каждой капле начинают с исходного состояния.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе ЗО 1. Брук Б.С., Полярографические методы, М., "Энергия", 1972, с.105. 2. Авторское изобретение СССРпо заявке Р 2846300,879431 Ура ЫЮСоставитель И. Клешнина Редактор Н. Коляда Техред А.Ач КорРектор С. Шекмар Заказ 9708/12 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Х, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4