Способ количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ

Союз Советских Социаектнчаских РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ пц 879432 ФФе К .АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл.з. С 01 й 27 52 Государственный комитет СССР по делам изобретении и открытийДата опубликования описания 071181 Р 2) Авторьв изобретения Ю.Я, Винников, Л.А. Костарева и Р.П. Дровнева Уральский филиал Всесоюзного научно-исследовательскогои проектного института химической промышленности(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВПРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВИзобретение относится к методаманалитического определения неионогенных поверхностно-активных веществ(НПАВ), например, полиоксизтиленгликолей, оксиэтилированных алкилфенолов,. спиртов и кислот в многокомпонентных смесях и может применяться для анализа моющих, чистящих иаппретирующих композиций.10Известны методы определения НПАВ методом обратного титрования с помощью диантипирилметана 11.Однако известный способ позволяетпроводить определение только в водной среде, что ограничивает его при менение.Наиболее близким техническим решением является способ количественного определения НПАВ путем осаждения их в присутствии хлорида бария молиб- И денофосфорной кислотой (МФК) 12. Иэбыток МФК оттитровывают стандартным раствором определяемого НПАВ, Точку эквивалентности устанавливают потенциометрически с помощью катодно"поля ризованного платинового индикаторного "электрода.Недостатком известного способа является то, что в анализе используются в качестве стандартных растворы тех нических НПАВ, состав которых колеблется в довольно широких пределах. Содержание основного вещества в НПАВ определяется в большинстве случаев по косвенным показателям или же длительным, трудоемким и дающим значительную погрешность разложением пробы йодистоводородной кислотой.Другой недостаток известного способа - необходимость приготовления стандартного раствора и установка плотности тока поляризации индикаторного электрода для каждого вида НПАВ.Целью настоящего изобретения является повышение точности и упрощение анализа. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения НПАВ путем потенциометрического титрования анализируемой пробы, обработанной избытком молибденофосфорной кислоты в присутствии хлорида бария к пробе добавляют избыток диантнпирилметана и титрование ведут раствором молибденфосфорной кислоты,Реакция между МФК и диантипирилметаном протекает стехиометрически в тех же условиях, которые наибОлее благоприятны для осаждения НПАВ мо 87943230 35 Ход определения состоит в следую.щем: навеску анализируемой пробы, содержащую 10-15 мг НПАВ, растворяют в воде, добавляют соляной кислоты до рН 1-2, хлорида бария, этанОла из расчЕТа, чтобы содержание его в пробе сосТавляло 50-70 при общем объеме пробй 30-35 мл, избыточное количество раствора МФК и перемешввают пробуОпускают в стакан электроды, добавляют расТвор ДАМ в количестве, большеМ стехиометрического по отношению з избытку МФК, и титруют раствором МФК при перемешивании магнйтной мешалкой, Титрант добавляют в одьвме на 0,5 мл меньше эквИвалентного, затем добавляют по 0,05 жл, а вблизи конечной точки - по 0,02 мл, ожидая стабилизации потенциала. За эквивалентный принимают такой объем титранта, при котором очередная порция его вызывает наибольшее изменение потенциала индикаторного электрода, Содержание НПАВ в пробе находят из результатов титрования либденофосфорной кислотой. Окончание реакции МФК - ДАМ определяется потенциометрически с помощью катоднополяризсванного платинового индикаторного электрода.Преимуществом предлагаемого способа является то, что для определения всех видов НПАВ требуется лишь два стандартных раствора - МФК и ДАМ, Титрованные раствором МФК и ДАМ легко готовятся путем взятия точной навески и устойчивы в течение длительного времени.МФК реагирует с ДАМ с образованием комплекса строго определенного состава в молярном соотношении 1:3 (11), Растворимость комплекса в вод. но-этанольной среде очень мала, что приводит к более резкому и четкому скачку потенциала, чем при титровании раствором ВПАВ. Величина скачка также возрастает и составляет в точке эквивалентности 100-120 мв на 0,02 мл титранта.Так как конечным этапом является титрование ДАМ раствором МФК, плотность тока поляризации индикаторного электрода одинакова для определения НПАВ всех видов и составляет10-15 мкА/см.При титровании ДАМ раствором МФК в этих условиях стехиометрия комплекса остается неизменной, и наблюдается линейная зависимость между количеством ДАМ, введенным в пробу, и количеством МФК, израсходованным на титрование.Определение по предлагаемому способу проводят на обычной установке для потенциометрического титрования с поляризацией индикаторного электрода. Индикаторный электрод применяют в паре со стандартным хлрр серебряным электродом. 5 0 15 20 25 40 45 50 55 е 0 65 стандартного раствора НПАВ или изкалибровочной зависимости,П р и м е р 1. Определение синтанола ДСв модельной смеси.Построение калибровочной зависимости.Готовят 1%-ный стандартный растворсинтанола Д. В стаканчики вместимостью 50 мл - 100 мл вносят 0,5,"1,0; 2,0, 3,0 4,0; 5,0 мл стандартного раствора синтанола ДС 10, 5 мл0,5 н раствора соляной кислоты,3 мл раствора элорида бария, прибавляют этанол в расчете, чтобы его содержание в анализируемой пробе составляло 60 об., 1,5 мл - 0,6 мл0,1 М раствора МФК, перемешивают, затем прибавляют 2-3 мл 0,03 М раствораДАМ. Помещают электроды в стакан,предварительно, установив плотностьтока Поляризации нуиндикаторномэлектроде 10 мкА/см и титруют 0,(11 Мраствором МФК при перемешивании пробы магнитной мешалкой.Количество МФК (Ч), вступившеево взаимодействие с синтанолом ДС определяют по формулеЧ = (Ч + Ч. )-Ч,где Ч - количество точно 0,01 М раствора МФК, добавленное к пробе, мл,Ч - количество точно 0,01 М раствора МФК, израсходованное натитрование, мл,Ч- количество точно 0,01 М раствора ДАМ, добавленное к пробе, мл.По результатам титрования строяткалибровочную зависимость в координатах: мл 0,01 М раствора МФК - мг синтанола, ДС2,0 у модельной смеси растворяютв мерной колбе вместимостью 100 млв 20 мл воды, прибавляют 12 мл 20 ного раствора Хлористого бария,60 мл этилового спирта, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор фильтруют.Отбирают 15 мл фильтрата в стакан,прибавляют 0,5 мл 5 н раствора соляной кислбты, 10 мл этилового спиртаи при перемешивании 3 мл 0,01 М раствора МФК. Затем к пробе добавляют3 мл 0,03 М раствора ДАМ, опускаютв стакан электроды, и титруют 0,01 .Мраствором МФК, как при построениикалибровочной зависимости. Содержание синтанола ДСв анализируемой пробе находят по калибровочнойзависимости.П р и м е р 2. Готовят 1-ныйстандартный раствор ПЭГ.В стаканчики вместимостью 50-100 млвносят 0,5; 1,0,;2,0; 3,0; 4,0; 5,0 млстандартного раствора ПЭГ, 5 мл0,5 н раствора соляной кислоты, 3 млраствора хлорида бария, прибавляютэтанол в расчете, чтобы его содержа/ - колк ество точно О, 03 М раствора ДАМ, добавленное к пробе, мл,ние в анализируемой проб составляло 60 об.Ъ, 6,0-8,5 мл 0,01 М раствора МФК и перемешивают, затем прибавляют 2-3 мл 0,03 М раствора ДАМ, помещают в стакан электроды, предварительно установив:плотность тока поляризации на индикаторном электроде 10 мкА/см и титруют 0,01 М раствором МФК при перемешивании пробы магнитной мешалкой. По результатам титрования строяткалибровочную зависимость в коордкна 5 тах: мл 0,01 М раствора МФК - мгПЭГ.Анализ чкстящего средства "Вици".Навеску средства 0,4-0,6 г помещают в стакан, прибавляют 5-7 мл0,5 н раствора соляной кислоты,4-5 мл 10-ного раствора хлорида бария, 18 мл этилового спирта и приперемешивании 4-5 мл 0,01 М раствора МФК. Затем к пробе добавляют 3 млЧ = (Ч, + Ч 2)-Ч 9, 0,03 М раствора ДАМ, опускают в стакан электроды и титруют 0,01 М растгде Ч - количество точно 0,02 М раст- вором МФК как прк построении калибвора МФК, добавленное к про- ровочной завкскмостк, Содержаниебе мл ПЭГв аналкзкруемой пробе нахоР /У - количество точно 0 01 М раст- дят по калибровочной зависимости.2вора МФК, израсходованное на Результаты анализа составов по предтитрование, мл агаемому методу пркведены в таблицеРез льтаты опре-еленкя НПАВ в композициях"Сож" (на синтаноле ДС) 8,0 8,0 0,13 8,00,13 Модельная смесь на синтаноле ДС5,0 4,8 0,16 4,80,15 Формула изобретения Филиал ППП "Патент", г,Ужгород,ул.Проектная, 4 Количество МФК (Ч), вступившее 1 Ово взаимодействие с ПЭГнаходятпо Формуле 4 эПредлагаемый способ может быть ижроко использован при анализе моющих,чистящих, аппретирующих композиций,обеспечивает хорошую точность контроля, ускоряет его, может найти применение в химической и текстильной промышленностях. Предложенный способимеет высокую чувствительность к неподвержен мешающему влиянию основныхкомпонентов моющих, чистящих г аппретирующих композиций,Способ количественного определения 60 неионогенных поверхностно-активных веществ путем потенциометрическогоВНИИПИ Заказ 9708/12 титровачия анализируемой пробы, обработанной избытком молкбденофосфорнойкислоты в присутствии хлорида бария,о т л к ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности и упрощения анализа, к пробе добавляют избыток дианткпирклметана и титрованиеведут раствором молкбденфосфорнойкислоты.Источники инФормации,принятые во внкмание при экспертизе1. Дианткпкрклметан и его гомологи как аналитические реагенты, Сб.статей, Ученые запкск; ПГУ, Ф 324,Пермь, 1974, с, 172.2, Авторское свидетельство СССРР 754307, кл. С 01 3 31/16, 1978