Способ количественного определения 3, 5, 7, 3, 4, 5 гексаоксифлавона и 3, 5, 7, 3, 4 -пентаоксифлавона при их совместном присутствии в смеси

Союз Сфветскик Сфциалистическик ВеслубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВТОРСКОИУ СВИ ИТЕЛЬСТВ 1) Дополнительное к авт. свид-ву -2) Заявлено 240979 (21) 2854602/23-04. Кл С 01 й имением залакн Нов осударственный .квинтет СССР о делан изобретений н открытий(088,8) Да ликования описания 30.10.81 ОВ и Т,В,Точк 2) Авторыизобретени арьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт71) Заявител 54 ) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ3,5,7 .3";4 ,-ГЕКСАОКСИФЛАВОНАИ 3, 5, 7 р 314 -ПЕНТАОКСИФЛАВОНАПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В СМЕСИ2 осится к:аналитичео, к способам колкления 3,5,7,3 вона и 3573 т 4ри их совместном 4, 5 -гексаокскфла-пентаоксифлавона представляет сопрепарат флакумин.количественного 3 ,4 ,5 т-гексаоксищийся в обработке ы в среде метанола алюминия в.метилотствии ацетата амислоты с последутрированием полуспосо,7,7,3,ст 1).собасшиб в етсяределени ни 3 способ количественного3,5,7,3,4-пентаоксифла-,ающийся в обработке анаробы в среде 60-80-ногопирта ацетатом свинца втриэтаноламина при 20 едующем отделении и об-ченного осадка 0,1-ным Известен определения вона, эаклю лизируемой метилового присутствии 22 С, в пос работке полу 5 О Изобретение отн кой химии, а имени чественного опреде 4 ,5 -гексаоксифла пентаоксифлавона и присутствии в смес Смесь 3,5,7,3 вона и 3,5,7,3 ,4 в соотношении 9:1 бой лекарственный Известен спосо определения 3,5,7 флавона, заключаю анализируемой.про раствором хлорида вом спирте в.лрис мония и уксусной ющим спектрофотом ченного раствора Недостатком сп экая точность -раствором ацетата натрия в метиловом спирте, растворением осадка в ук"сусной кислоте и обработке полученного раствора до рН 5,0-5,5 карбонатом натрия, титровании его этилен- .диаминтетраацетатом в присутствиииндикатора 121.Недостатком известного способаявляется низкая точность ошибкаопределение 3,5-5,4. Кроме того, ниодин иэ .известных способов не позволяет определять 3,5,7,3,4 5гексаоксифлавон и 3,5,7,3 ,4 -пентаоксифлавон при их совместном присутствии в смеси,Цель изобретения - созданиебг, позволяющего определять 3,53 ,4 ,5 -гексаоксифлавон и 3,5,ж4 -пентаоксифлавон при их совменом присутствии в смеси.Поставленная цель достигаетсяспособом когичственного определения 3,5,7,3 ,4 ,5"-гексаоксифлавонаи 3,57,3",44 -пентаоксифлавона приих совместном присутствии в смеситзаключающимся в обработке анализи"руемой пробы в среде этилового спиртаацетатом свинца в присутствии триэтаноламина, при 60-90 оС, в последую"щем отделении и обработке полученНайденофлакумина,Параметры осажденияВведеноР -ацетата,мг Водные растворы длянейтрализации спирта К-аце тагаспир Температа в тура, пробе С Взятофлакумина косаждению,мг Кислот 97,0 60 Азотная Ацетат нат 2,0 рия 99 у 8 -0,2 3,05 70 40 2,0 99,1-0,9 6,10 То же То же 97,0 60 97,0 80 97,0 80 95,590 95,5 90 93,0 90 70 3,05 8080 ного осадка 2,0-5,0-ным растворомацетата калия в 40-80-ном этиловомспирте, растворении осадка солянойили азотной кислотой и обработкеполученного раствора ацетатом натрияили ацетатом калия до рН 5,0-5,5 ититровании этилендиаминтетраацетатомнатрия в присутствии индикатора,П р и м е р. В центрифужную пробирку емкостью 25-50.мл помещают 510 мл исследуемого раствора в этило. -вом спирте, содержащем 3-7 мг флакумифна, и прибавляют 4 мл 1,5-ного раствора ацетата свинца в присутствиитриэтаноламина в этаноле. Смесь реагентов перемешивают стекляной палоч-.кой, которую затем промывают 5 мл 15этилового спирта, присоединяя его кцентрифугируемой смеси. Центрифужнуюпробирку с реакционной смесью выдерживают в термостате 30 мин при 70-90 фСи затем центрифугируют 5-10 мин с час-щтотбй вращения 5-6 тыс, об. в 1 мин.Жидкость над осадком сливают, а оса-,док. тщательно взмучивают с 5 мл4-ного раствора ацетата калия в70-ном этаноле с помощью той же палочки, промывая ее 15 мл указанногораствора, и повторяют центрифугиро.вание. Промывную жидкость отбрасыва-,ют, осадок растворяют в 1 мл 16-ной,азотной кислоте (или в разбавленнойсолянойкислоте), прибавляют 3-5 мл 30воды и оставляют на 5-10 мин длякристаллизации флакумина, Содержимое пробирки последовательно с помощью 80-100 мл воды количественнопереносят в колбу емкостью 150- 35300 мл, процеживая через вату, смоченную водой. фильтрат нейтрализуют10-ным раствором ацетата калия дорН 5-5,5 (20 мл), прибавляют"0,5 мл0,1-ного раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором этилендиаминтетраацетата натрия ( ЭДТА)до изменения красно-фиолетового окрашивания в желтое. 1 мл 0,01 мольраствора ЭДТА соответствует0,001061 г флакумина,Результаты количественного .определения флакумина предлагаемым иизвестным способами с применением различных реактивов представлены втаблице.Найдено, что только такое сочетание, как осаждение 3-7 мг флакумина70-80 мг ацетата свинца в смеси с триэтаноламином в 93-97-ном этиловомспирте или 50-60 мг ацетата свинцав том же спирте с нагреванием при 6090 С, выделение осадка центрифугированием и промывание 2-5-ным ацетатом калия в 40-80-ном этаноле,растворение осадка в минеральнойкислоте,. например азотной, проведение нейтрализации уксуснокислыми солями щелочных металлов и определениеионов свинца в осадке комплексонометрическим титрованием обеспечиваетполучение надежных результатов анализа.Предлагаемым способом обеспечивается возможность определения 3,5,7,3",4 ,5 -гексаоксифлавона и 3,5,7,3 4 -пентаоксифлавона при их сов-местном присутствии в смеси. Применение минеральных кислот для растворения осадков флакумина с ацетатомсвинца способствует более полнойкристаллизации флакумина и его удалению из титруемого раствора путемфильтрования, что улучшает четкостьтитрования и предотвращает возможность возвращения исходной окраскиоттитрованного раствора,877424 Продолжение таблицы сСпособ промывания Параметры осаждения айде- Ошибка но фла- опрекумнна, делеВ ния,% ВведеноР -аце,этата,Ъ спирта в- пробе Водные растворы длянейтрализации флаку- мина к осажде нию мг пирт с,9 же обретенияЗО полученны или ацет последующи тетрааце и икато Составитель Л.Соломенцевактор Е.Дичинская Техред М,Рейвес Коррек Дзятк Подписное 5/68ВНИИПИ Госудпо делам и113035, Москв Тираж рстве обрет ;ЖЗаказ омитета СССоткрытий кая набд. ог ий Ра/5 филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул.Проектная,формула изСпособ количественного определения 3, 5, 7, 3, 4", 5-гексаоксифлавона и 3,5,7,3",4 -пентаоксифлавона при их совместном присутствии в смеси, о т- З 5 л и ч а ю щ и й с я тем, что анализируемую пробу обрабатывают в среде этилового спирта ацетатом свинца в присутствии триэтаноламина при 60-90 С, отделяют полученный осадок и обрабатывают его 2,0-5, 0-ным раствором 40 ацетата калия в 40-80-ном этиловом спирте, растворяют осадок соляной или азотной кислотой и обрабатывают раствор ацетатом натрия ом калия до рН 5,0-5,5 и м титрованием этилендиами том натрия в присутствии нд ра.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Корейман И.М. Фотометрическийанализ. Методы определения органи"ческих соединений. М., "Химияф, 1970,с. 255.2. Беликов В.В. Комплексометри-.ческое определение кварцетина в лекарственных смесях. Фармация; 1971,Р 6, с. 42-45 (прототип).