Способ травления образцов пленочных полимерных материалов

) Заяввтеаь ектор радиационных нсследова ЫХ ЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ Ш 1 ЕНОЧНЫХ ПОМАТЕРИАЛОВ(54) СПОСОБ ТР к обработке может бытя ультраного подбора травящнх реагентов,обработка поверхности растворителямииз-за набухания образцов дает слабовоспроизводимые результаты. %Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности является способ травления образцов пленочных полимерных материалов для исследованияметодом электронной микроскопии, вклю" Очающий травление поверхности полимеров кислородной плазмой, создаваемойтлеющим разрядом.Поток активных частиц плазмы наповерхность образца вызывает деструкцию макромолекул В процессе травлениягенератор электрического поля через10-15 мин отключается на 5-10 мин,чтобы более полно удалить продуктыдеструкции. Необходимая рельефность 20достигается через 45-60 мин активного времени 21.Недостатком иляется то, что п к одно Изобретение относитсяастических материалов ипольэоваио для выявленируктуры полимеров.В настоящее время при исследовании ультраструктуры полимерных материалов широко применяют электронную микроскопию (метод реплик), Однако воэможности этого метода ограничены тем, несколько полно поверхностный рельеф отражает ультраструктуру (морфологию полимера, т.е. возникает вопрос подготовки поверхности к репликации. Обычно для этого применяют травление- дифференцированное для различных структурных элементов разрушение поли мерного тела, например, кислотами, щелочами, растворителями, в результате которого появляется рельефная поверхность и повышается оптическийконтраст 13.Недостатки указанного способатравлеине агрессивными средами требует длительной обработки и специальзвестного способа явроведение травлениямой в результате возЬМ(М-Ч) Ф,3 8действия электронов и ионов можетвызвать сильный разогрев вплоть доплавления полимерных объектов, Поэтому для каждого полимера должныбыть подобраны свои условия плазменного травления (концентрация зарядов, давление в разрядном объеме,скорость откачки газа), чтобы поверхность его не перегревалась. Крометого, часто поверхность объекта становится настолько активной, что по"сле напыления реплику не удаетсяотделить.Цель изобретения - упрощение способа и исключение повреждения поверхности образца,Поставленная цель достигается тем,что в способе травления образцов нленочных полимерных матернаПов для иаледования методом электронной микроскопии путем обработки их поверхности тлеющим разрядом в среде кислорода, обработку ведут струей ней"трального атомарного кислорода, вытягиваемой из зонм действия разряда.Нейтральный активный атомарный кислород витяй 4 вается из зонЫ плазмычерез сопло к заряженные частицы рекомбииируют на стенках сопла.При обработке поверхности полимера атомарным кислородом происходитокислительная деструкция макромоле"кул, что приводит к зрозка полимерного материала. При этом конечные про"дукты реакции, углекислый газ и парыводы легко удаляются в процессе откачки.Скорость эрозии на каждом бтдельном участке поверхности образца зависит от его структуры, Если на различных участках структура различается (например, наличием кристаллов,сферолитов и т.п.), то при обработкепотоком атомарного кислорода скорости уменьиения толщин иа этих участках будут различны. Это приводитк образованию на границе участка ступенек с высотой где Ч и Ч - скорость эрозии на двухучастках.Высота ступеньки увеличивается со временем экспозиции образца в потоке атомарного кислорода. При этом данные ИК-спектроскопии показывают, что при действии потока атомов кислорода в объеме образца не наблюдается заметных структурных изменений,773944 т.е. его действие локализовано в тонком поверхностном слое. Скорость эрозии остается постоянной во все время обработки, что позволяет довести глубину в обрабатываемом объекте до требуемой величины.Это дает воэможность добиться нре" дельно мягкой и контролируемой (с помощью варьирования, в основном, времени/ обработки, при которой удаление материала осуществляют. слой за слоем, причем толщина удаляемого слоя может быть сколь угодно мала ( вплоть ДО МОНОСЛОЯ 1. Таким образом, обработка полимераатомарным кислородом выявляет рельеего поверхности, не приводя к искажениям, вызываемым электронно-ионнойбомбардировкой. Температура образца приОбработке потоком атомарного кисло Орода практически не изменяется.П р и и е р. В качестве объектовйсследования используют промьащенкыеполимерные пленки полиэтилена н поливииилхлорида средней толщиной бО мкм.25Образцы 55 мм".закрепляют ка рамке,помещают в Рабочую камеРУ и подвергают обработке струей атомарногокислорода. Генератором атомарногокислорода служит трубка Вуда. Из 30разрядной зоны трубки Вуда (из максимально удаленного от электродовучастка) частично диссоциировакныйна атомы кислород откачивают черезсуживающееся сопло с внутренним диаЗ 5 метром 0,8 мм в рабочую камеру. 06 разец располагают на расстоянии 5 ммот сопла таким образом, чтобы струяатомарного кислорода падала перпендикулярно его поверхности,. Расход 40 кислорода составляет 10 л/ч, давление в камере 0,8 мм рт.ст., плот"кось потока атомов кислорода 10 атом/В/см с, Время обработки 30 мии.При сравнении структуры пленок, 45 ИСХОДНОЙ И Обработанной атомарнымкислородом и кислородной плазмойтлеющего разряда, видно, что атомарный кислород производит болеемягкое травление.поверхностного 50 слоя: релье обработанной атомарнымкислородом пленки полимера повторяет исходный и оттеняет структурныеэлементы поверхности. В случае действия плазмы наряду с проявлением 55 Рельефа происходит локальное Разрушение поверхности, наблюдаемоев виде многочисленных ямочек и микРократеров.Составитель В,Балгин Техред Л.Пекарь . Корректор М.Коста Редактор Е.Дичинская Заказ 114 бО Тираж 910 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал Ш 1 П "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 87Мягкость травления атомарным ки- " слородом следует из основных химических особенностей взаимодействия его с органическим веществом, практически нулевой глубиной проникнове" ния атомов кислорода в материал, газообразным характером конечных продуктов (СО, СО и НО) разложения полимера и отсутствием окисления в объеме.Использование предлагаемого способа травления полимеров атомар" ным кислородом обеспечивает по сравнению с плазменным травлением отсутствие поврежнения .образца злек" тронно-ионной компонентной плаэмй и отсутствие нагрева, могущего при вести к оплавлению поверхности полимера и искаженню рельефа, Кроме того, направленность струи атомарного кислорода позволяет проводить обработку любого заранее избранного участка образца. 7394 6Предлагаемый способ по сравнениюс плазменным травлением технОлогически проще.формула изобретенияэ Способ травления образцов пленочных полимерных материалов для иссле,дования методом электронной микроско,пии путем обработки их поверхноститлеющим разрядом в среде кислорода,1 е отличающийся тем, что, сцелью упрощения способа и исключения повреждения поверхности образца,обработку ведут струей нейтрально оатомарного кислорода, вытягиваемойиэ зоны действия разряда.Источники инфоРмацин,.принятые во внимание при экспертизе1. Физический энциклопедический