Способ контроля травления облученных образцов

.я,ЕТЕНИ ТРОЛЯ ТРАВЛЕНИЯвключающий изме авильного раствои й с я . тем,ия точности ля количест мерением активн ора непрерывно образца, нахо и по предвари ависнмости сумлубины травлени ину. равиль змеряют акти иост воре в ра ящего ельно арной пределен- ктивности ной н т г ели находят иско Гамма- анализ 1 пиобия аномии" с, 105 фц ь" т)бд Гпубаиа враЬсиац ик ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ САНИЕ ИЗОИНМУ СВВТВ(71) Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте(56) 1. Маруннна Н,И. и др. Нейтрон-.но-активационный анализ в исследоваии рапределения примесей в. технологии кремниевых структур.-Сборникнаучных трудов ГИРЕДМета, т. 71. М.,ОНТИ ГИРЕДМета, 1976, с. 119-127,2, Фирсов В.И., Киселева Т.Т.и нейтронно-активационныйпленок германида и фтанида(54) (57) СПОСОБ КОН ОБЛУЧЕННЫХ ОБРАЗЦОВ рение активности тр ра, о т л и ч а ю ш что, с целью повьппе экспрессности контр вленного вещества, одновремен1 112551Изобретение относится к ядернофизическкм методам контроля состава вещества и может найти применение в послойном активационном анализе исследуемого материала.Известен способ контроля травпе 5 ния облученных образцов по убыли веса образца, которая определяется взвешиванием образца до и после трав- ления 1 3.Недостатки способа - относительно большая длительность операций взвешивания, что ограничивает воэможности метода в применении к анализу по короткоживущим радионуклидам, и зависимость точности от плотности матрицы. Время травления облученного образца задается скоростью травления, которая считается постоянной при травлении образцов с одинаковой мат 20 рицей в одинаковых условиях. Это требует полной идентичности условий травления как для необлученных (макетных) так и для облученных (анализируемых) образцов. В противном случае возможно недотравливанйе или перетравливание облученного образца. Нередко скорость травления облученного образца значительно отличается от скорости травления необлученного что привоо дит к большим погрешностям анапиэа,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ контроля травления облученных образцов, заключающийся в измерении активности З 5 травильного раствора, По величине активности травильного раствора судят о глубине травления с помощью предварительно установленной зависимости активности травильного раствора от глубины травления. Известный способ позволяет значительно быстрее определить величину стравленного слоя 2.Однако травление ведут в течение времени, задаваемого скоростью травления, которая может меняться от образца к образцу, что приводит к завышенным погрешностям анализа. Сог" ласно известным способам контроля 5 О травления облученных образцов контроль производят до и после травления, а не в процессе травления.Цель изобретения - повышение точности и экспрессности контроля коли чества стравленного вешества.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включаю 8 2щему измерение активности травильыого раствора, одновременно с измерением активности травильного раствора непрерывно изменяют активность образца, находящегося в растворе, и по предварительно опоеделенной загисимости суммарной активности от глубины травления находят искомую величину.При переходе активности из образца в раствор геометрия измерения изменяется от плоского сечения источника (образец) к объемчому (раствор травителя), Чем больше отличаются эФфективности регистрации у-излучения для плоского и объемного источников, тем больше уменьшение загрузки детектора в процессе травления и тем точнее можно контролировать глубину травления, Поэтому целесообразно производить травленые в цилиндрическом сосуде удлиненной Йормы.Зависимость загрузки детектора от глубины травления для определенной геометрии травлсния (к измерения) можно установить теоретически илы экспериментально. В случае активации заряженными частицамк "толстыхобразцов эта зависимость представляет собой сумму двух компонент (загрузка от плоского источника (образец), которая падает до нуля в процессе травления (стравливается весь облученный слой) к загрузка от объемного источника (раствор травителя), которая растет от нуля цо некотового значения, в несколько раз меньше, чем первоначальная загрузка от образца).Зависимость загрузки детектора от глубины травления имеет перегиб в точке, соответствующей концу стравливания слоя активации, после чего загрузка остается постоянной. Удобнее и точнее пользоваться экспериментально установленной зависимостью для конкретной геометрии травления. При контроле травления облученных образцов необязательно, чтобь; скорость травления образца к образцу была постоянной. Поскольку зависимость загрузки детектора снимается во времени, то, считая скорость травления в процессе каждого отдельного травления постоянной, можно пронормировать ось времени в единицах стравливаемого слоя, используя условие окончания травления 1 =1 С, устанавливаемое по перегибу завы 1125518510 25 30 35 40 45 50 55 симости в этой точке ( 6 - толщинастравленного слоя; 1 ркт - толщинаактивированного слоя образца) .Если время травления (и измерения) сравнимо с периодом полураспадарадионуклида, образующегося иэ матрицы, то необходимо вводить поправкуна распад,При реализации способа предварительно устанавливают зависимостьзагрузки детек;ора от глубины травления длятребуемой геометрии травления теоретически или экспериментально, Из этой зависимости находят значение загрузки, соответствующеетребуемой глубине травления. Травятобразец в сосуде, установленном надетекторе (сцинтилляционном илиполупроводниковом) одновременно следят за показаниями пересчетной схемы,время индикации которой выбираетсяиз конкретных условий травления, ипо достжкении загрузкой требуемогозначения прекращают травление.На чертеже изображены зависимостизагрузки детектора от глубины травления, полученные,при травленииоблученных протонами монокристалловфторида лития в различных травителяхКривая 1 - травитель НС;Н 0=30;70, 100 мл; кривая 2 - НСР:Н О=,30:70; кривая 3 - НС 0:Н 0=10:90;кривая 4 - НСЮ:Н 0=50:50.П р и м е р. Монокристалл фторидалития облучают протонами с энергией9,5 МэВ 1 ч током 0,2 мкА. Посленедельной выдержки монокристалл раскалывают на четыре равные части,Каждый образец укрепляют на дне стеклянного стакана размером 4 43 х 90 ммоблученной поверхностью вверх. Встакан наливают дистиллированнуюводу до уровня 80 мм (100 мл) и закрепляют его на торцовой поверхностисцинтилляционного детектора МаЭ(ТГ)4 63 х 63 мм. Настраивают дифференциальный дискриминатор спектрометрического тракта на у-пик 477 кэВрадионуклида бериллий, образую-щегося от лития, Импульсы с дискриминатора поступают на пересчетнуюсхему, время индикации которой равно10 с, Загрузка детектора в течениеэтого времени для каждого образцасоставляет20000 имп. Затем водусливают и наливают раствор травителя того же объема и одновременноначинают измерение загрузки детектора через каждые 10 с; перемешивая раствор тефлоновой палочкой. После стравливания всего слоя активации показания пересчетной схемы становятся постоянными со средним значением 5800 имп. Измерение активности остатка образца, после того как слит раствор, не дало активности вьппенмпфона помещения (4 ). Как видно измин приведенных графиков, сходимость . зависимостей с различными скоростями травления очень хорошая. Стандартное среднеквадратичное отклонение около 1%, что обеспечивает для скорости травления (5-15 мкм/мин) точность травления 1-2 мкм. Из установяенной зависимости загрузки от глубины травления находят, что глубине травления, равной 160 мкм, соответствует уменьшение загрузки до 743, что для первоначальной загрузки у 20000 имп/10 с соответствует загрузке, равной 14800 имп/10 с. Два образца травят до глубины 160 мкм, травление производят до достижения загрузкой величины, равной 14800 имп/10 с, после чего травление прекращают, Для сравнения находят величину стравленного слоя по убыли веса образцов после травления. В обоих случаях получены примерно одинаковые (совпадающие) результаты.Усовершенствование устройства повысит точность контроля травления. Для этого необходимо укреплять образец на вращающемся держателе, что обеспечит плоскопараллельность травления и равномерность перемешивания раствора травителя.Применение предлагаемого способа обеспечит мгновенный контроль травления облученных образцов с более высокой точностью травления, При этом не требуется постоянства условий травления от образца к образцу, кроме одинаковой геометрии травления и измерения, не нужно знать плотность образца, его размеры и т.д., так как контролируется травление только облученной части образца.Для реализации предлагаемого способа не требуется дополнительных затрат, так как измерение активности образца в растворе проводят с помощью той же аппаратуры, которую используют для анализа. В то же время способоткрывает новые возможности для анаЗаказ 853132 Тираж 822 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 лиэи облученных образцов, так как возможно стравливание любого слоя активации с высокой точностью, что облегчает, например, проведение послойного анализа и дает возможность снятия кривой активации, используя только один облученный образец, что значительно снижает затраты, поскольку метод фольг не всегда применим .Кроме того, с помощью предлагаемого.:способа возможно изучение динамики процессов изотопного обмена и растворения облученных образцов, изучение выхода радиоактивных газовых компонент активности иэлученнога 5 образца при его травлении, а такжеизучение некоторых других задач активааионного анализа, например определение необходимой величины стравливаемого после облучения предварительного слоя, а также контроль условий облучения.