Электролит для получения ниобиевых покрытий

ститут химии и технологии, рецких элементовсырья ордена Ленина Кольского филиала им.АН СССР1 7) Заяннтел(54) Э ИТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НИО ПОКРЫТИЙ еитаролиты для из расплаысокого и тща 6Изобретение относится к области на-, хлорнцанатрия, хлорида калия н г несения гальванических покрытий, в част- "фторниобат калин 2ности ниобиевых, иэ расплавов солей иможет быть использовано в различных о 1 Недостатком этого электролита явля раслях промышленности. ется то, что он не обеспечивает необхоИзвестны фторидные элект димого качества покрытий, так как чели- нанесения ниобиевых покрытий чие остаточной влаги в электролите, нева 1 и Ррушение герметичности электролизера вОднако ниобиевые покрытия в процессе его эксплуатации привоцят ккачества могут быть получены пр гидролизу ниобийсоаержаших солей и, как тельной очистке компонентов. следствие этого, к накоплению,в расплафториды лития, натрия и особенно ка.- ве кислородсодержаших ионов. Гак в слу- лня чрезвычайно гигроскопичны и полу- чае К йЬР 7 образуется.оксифгориц ни- чить эти соли без кислородных виновных обия КИЬО . При подаче напряжепримесей О и ОН, образующихся в про-, ния на ванну нанесение покрытий . будет цессе высушивания н плавки солей в ре происходить как иэ К КЬГ 7, так И иэ ультате гицролиза, практически невозмож- КНЬ ОР, и скольку оксифгоридные но. Присутствие же в расплаве кислород- комплексы ЩОР 6разряжаются при ных анионов существенно снижает качест- потенциалах на 0,1-0,15 Г положительнее, во ннобиевых покрытий. чем фгоридные комплехсыйЪЕ 7 1Наиболее бпиэким по технической сущ- В результате при разряде оксифгоридов ности и достигаемому результату вляется йиобия покрытия получаются с цовольно электролит для получения ниобиевых по- большим соцержанием кнслороца,что прикрытий, содержащий эквимолярнув смесь воцит к уменьшению их пластичности иБеспорист 0 р содержаоторые выивку в спиральри этом выпроводящего евым по-ф 0-60%. При ктролита Ъ . держанием пористо стью выдерживал ремя в электсь бесцо беэ увеличход годноизделия срытием, увелиспользова увеличению пористости. Ухуашается также сцепляемость покрытии с поаложкой.Целью данного изобретения являетсяснижение пористости и повышение пластичности покрытий,Поставленная цель достигается тем,что электролит дополнительно содержиткомплексную фгорсодержашую соль илисмесь фторсодержащих солей алюминия,титана, тантала, циркония при следую-щем соотношении компонентов, мас.%:Хлорна натрия- хлорид калия(эквимолярная смесь)Гептафторниобат калияКомплексная фторсодержашая соль или смесь фторсодержаших солей металлов, выбранных из группы,включающей алюминий, титан, тантал, цирконийДействие комплексных фторсодержашихсолей алюминия, титана, тантала и циркония заключается в том, что катионы этихсолей обладают большим сродством к киолороду, чем ниобий, и переводят его из ок-сифторианых соединений во фгоридные, сами образуя при.этом оксифториды. Образукщиеся оксифториаы алюмиьия, титана,тантала, пиркония разряжаются при потенциалах более отрицательных, чем ниобий,и в процессе нанесения покрытий не участИэ электролита МОСЕ М- с содержанием 2-30 мас.% В, были получены покрытия с со 0,04-0,06 мас,%. кислорода с 0,01%. Образец с покрытием только однократную навивку в диаметром 6 мм. В то же в ролитах с добавками осаждали 511 4вуют. Уменьшение. содержания кислорода вгпокрытии уменьшают пористость покрытий и повышает их пластичность.П р и м е р, В электролизер загружали обезвоженную эквимолярную смесь хлоридов калия и натрия, гептафторниобат калия и комплексную соль фториаа металла. В качестве аноаного материала брапи металлический ниобий, Аппарат вакуумировали, заполняли аргоном, расплавляли электролит и поднимали температуру расплава до 700 С, после чего в него погружали на0токоподводе покрываемую деталь и вели электролиэ при плотности тока 0,07 А/см. После образования ниобиевого покрытия нужной толщины деталь извлекали из электролита, охлажаали в атмосфере инертного газа, отмывали от остатков электролита 3%-ным раствором соляной кислоты и высушивали в вакууме при 60-8(УС. После этого в образцах определяли содержание кислорода, пористость и пластичность покрытий.Покрытия 5 ыли получены при использовании электролитов с содержанием 2- ЭО мас.%К 2 ЙЬГ 7 без добавок и с добавками 2-5 мас.% комплексных солей ЙО Декад, кт Ру, к тоГ, къ.Р остальное - эквимолярная смесьРезультаты приведены в таблице,ые пластичные покрытия,менее 0,01 кислорода,. к рживали многократную нав ения пористости. П й продукции - токо беспористым ниоби ичивается на 5 нии известного эле15формула изобретения 5 87 вследствие появления оксифторидных комплексов ниобия в расплаве эа счет части - ного нарушения герметичности злектролиэера и влаги, вносимой добавками солей для восполнения уровня расплава, электролит приходилось полностью заменять, Смена электролита производилась через 5-6 дней работы, Введение же комплексных солей ЙсьМГ 6 КЫчГ тТс 1 Г К 2 ЬГ позволило увеличить срок использования алектролита в 4-5 раз, что позволит широко испольэовать его в промыншенности. Электролит для получения ниобиевых .покрытиЯ, содержащий эквимолярную смесь хларнаов натрия и калия и гептафторниобат калия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с пелью снижения пористости и повышения пластичности покрытий, он дополнитеп но содержит комплексную фгорсо 0511 6держащую соль или смесь фгороодержащихсолей металлов, выбранных нз группы,включающей алюминий, татан, тантал, цирконий пр следующем соотношении компонентов, мас.%:Хлорид. натрия - хлорнд калия 65-96(эквимолярная смесь.)Гептафторниобат калия 2-30Комплексная фгорсодержащая10 соль или смесь фторсодержащих солей металлов, выбранныхиз группы,включающей алюминий, титан, тантал, цирконий 2-8Источники информапии,принятые во внимание при экспертизе1.ТаЗ 1 О К.б.аТЬЕ Е 6 ЕСЬ ОфРОЧОои о юоЬвв он ЬцядМеи,О.КАаааа адье.р.АоЮ Иси-аеИ Яерц,1977 йсЯЬ -М 2882, 1-6.2 о 2, Котелевский В, А. и др. Получениениобиевых покрытий злектролизом расплавленных с,ред, Труды института элект, рохимии. Уральский научный центр АНСССР, 1974, вып. 21, 56-60.Составитель Ю. ИпатовРедактор Морозова Техред А,Бабинец Корректор Г. ОгарЗаказ 8750/29 Тираж 707 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4