Способ разделения смеси веществ и устройство для его осуществления

ОПИСАНИЕ ИЗОБР ЕТЕ Н И Я К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских социалистических Республик(б 1) Дополнительное к авт. свид 4018/23-2 влено 16.04,79 151) Ч 1 ., зВ 01 9 04 с присоединением заявки М ударстееннын комитет 3) Прнорите по делам изобретений и открытий(088.8) ання 07.09.8 опубликования ЕЩЕСТВ ВЛЕНИЯ ЕНИЯ СМЕС ЕГО ОСУЩ(54) СПОСОБ РАЗД И УСТРОЙСТВО Д ода- ства Изобретение относится к способу разделения смеси веществ, преимущественно соединений циркония и гафния, ниобия и тантала, дифенилпропана и его примесей, обладающих близкой растворимостью и присутствующих в исходной смеси в соизмеримых количествах, и к аппаратуре для осуществления этого способа.Известен способ фракционной кристаллизации, заключающийся в многократной периодической перекоисталлизации смеси целевого компонента и примеси, включающий подачу исходной смеси в зону растворения и кристаллизацию полученного раствора в зоне кристаллизации 11.На каждой последующей стадии процесса кристаллизации в выделяемой твердой фазе увеличивается содержание целевого компонента, а в маточном растворе - содержание примеси. При этом раствор движется вдоль теплообменной поверхности в виде пленки.Для реализации способа применяют устройство, включающее кристаллизатор в виде вертикального кропуса с расположенным в нем трубчатым теллообменным элементом и систему трубопроводов, а также внешний циркуляционный контур, штуцеры для подачи исходных материалов, выгрузки отработанного маточного и лродукционного растворов, штуцеры для л чи и отвода из межтрубного просгран хладоносителя 11.Известный способ не позволяет вести 5 перекристаллизацию при количестве очищаемого компонента, превышающем предел его растворимости в заданном объеме растворителя при рабочей температуре процесса, что требует перераоотки боль- О ших объемов растворов и наличия значительного количества вспомогательной аппаратуры, т, е. приводит к увеличению капитальных и эксплуатационных затрат.Целью изобретения является интенсификация процесса разделения, снижение капитальных и эксплуатационных затрат. Предлагается новый способ разделениясмеси веществ, преимущественно целевого компонента К 2 Еггб и примеси К 2 Н 1 Ее, обладающих близкой растворимостью, путем многоступенчатой периодической кристаллизации, включающей подачу исходной.смеси в зону растворения и кр 11 сталлизацию полученного расгвора в зоне кристаллизации, в котором раствооение и кристаллизацию в обеих зонах осуществляют одновременно, а маточный раствор, полученный в зоне кристаллизации, возвраща- ЭО ют в зону растворения, при этом осущест 860801вляют циркуляцию исходной смеси и ма.точного раствора в каждой зоне.Кроме того, скорость циркуляции смесив зоне растворения выше, чем в зоне кристаллизации,Такой способ может бытьсуществленв устройстве новой конструкции, отличиекоторого от известного устройства состоитв том, что оно снабжено дополнительнымкристаллизатором, соединенным с первымсистемой трубопроводов, а также в том,что каждый кристаллизатор снабжен цсцтральной циркуляционной труоой ц расположенной в ней мешалкой,На чертеже изооражено устройство дляосуществления предлагаемого способаУстройство включает кристаллизаторы1 и 2, каждый из которых содержит вертикальный корпус 3 с трубчатыми решетками 4 и закрепленными в них трубчатыми теплоофркными элементами 5. К корпусу 3 на фланцах присоединены днище 6и крышка 7. ЖНцсрышке 7 расположеныштуцер 8 для, поХЖи исходной смеси кристалл%фи штуцер 9 для подачи очищенного ма:дучйого раствора. На днище 6 нахо.дится штуцер 10 для выгрузки отработанного маточного или продукционного растворов. Корпус 3 снабжен штуцерами 1,1 и2 для подачи соответственно хладоносителя и теплоносителя, а также штуцерамп 13и 14 для отвода соответственно хладоцосителя и теплоносителя. Кроме того, каждыйкристализатор включает штуцер 15 длявхода и шгуцер 16 для выхода раствора,циркулирующего между кристаллизаторами с помощью пасоса 17. Внешний контурциркуляции замыкает труба 18. Каждый1 срнсталлизатор снабжен центральной цнркуляционной трубой 19, в которой расположена пропеллерная мешалка 20 с выправляюним аппаратом 21, На крышке 7 каждого коисталлнзатора установлен двухскоростной привод 22, который с помощьюмуфты 23 соединен с валом 24, па которомзакреплена мешалка 20.Устройство работает следующим образом.Исходная смесь кристаллок в гиде суспензии через штуцер 8 вводится в кристаллизаторы 1 и 2 и заполняет их до заданного уровня, после чего включают приводы 22мешалок 20, причем привод мешалки кристаллизатора 1, являющегося на даннойступени перекристаллизацци зоной нагревания, включают ца большую скоростьвращения, а привод мешалки кристаллизатора 2, который служит зоной охлаждения, - на меньшую скорость, Одновременно с этим включают циркуляционный насос17 и начинают осуществлять подачу теплоносителя в межтрубное пространствозоны нагревания и хладоносителя в межтрубное пространство зоны охлаждения.Количества тепло- и хлалоцосителя и ихтемпературы регулируют так, чтобы температура раствора в зоне нагревания ца 5 - 20 С превышала температуру в зоне охлаждения. При этом в зоне нагревания происходит растворение исходной смеси кристаллов, а в зоне охлаждения - кристаллизация путем выделения твердой фазы их раствора преимущественно на охлаждаемой внутренней поверхности труб. Кристаллы, образующиеся в объеме раст 5 10 дукционную суспензию разделяют посредством центрнфугирования на твердую и жидкую фазы, при этом жидкая фаза в дальнейшем служит очищенным маточ 65 вора, находящегося в зоне охлаждения, выносятся потоком циркулирующего раствора в зону нагревания и там растворяются.Таким образом осуществляется массопере нос из зоны нагревания в зону охлаждения.По окончании стадии растворения ис.ходной твердой фазы прекращают подачу теплоносителя в межтрубное пространство 20 зоны нагревания и освобождают это межтрубное пространство от теплоносителя, который отводят в систему его подготовки.Затем в указанное межтрубное пространство (зоны нагревания) начинают вводить 25 хладоноситель. После охлаждения циркулирующего раствора до заданной температуры, осуществляемого прц работе мешалки 20 на меньшей скорости, практически вся выделившаяся твердая фаза находится 30 ца внутренней поверхности теплообменныхэлементов зоны охлаждения (кристаллнзатора 2) и только относительно небольшая ее часть выкристаллизовывается па внутренней поверхности теплообмеццых элемен тов кристаллизатора 1 (после того, какв его межтрубное пространство начали вводить хладоцоснтель).1-1 а этом первая ступень пеоекристаллизации считается законченной. В результате 40 ее осуществления выкристаллизовавшаясятвердая фаза обогатилась целевым компонентом, а отработанный маточный раствор - примесью. Далее из межтрубных пространств обеих зон хладоноситель отводят 45 в систему его подготовки, а отработанныйматочный раствор через штуцеры 10 отводят из кристаллизаторов 1 и 2 в соответствующую емкость для дальнейшей переработки. Отработанный маточный раствор удаляется при этом практически полностью.Затем кристаллизаторы 1 и 2 заполняют новой порцией очищенного маточного раствора, зоны нагревания и охлаждения меняют местами н проводят вторую ступень перекристаллизации. Кристаллический продукт, полученный на последней ступени кристаллизации, в несколько приемов растворяют в чистом растворителе, полученный раствор выводят из кристаллизаторов 1 ц 50 2, а затем подвергают обьемной кристаллизации любым известным способом. Про860801 Составитель И. Ненашеваактор 3. Бородкина Техред М. Гайдамак 1(оррекгор Р, Беркович Заказ 63 Изд.538 Тираж 712ИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий5, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 одписи Загорская типография Упрполиграфиздата Мособчисполком 5ным раствором, который используют на предыдуших ступенях перекристаллизации. В связи с тем, что в предлагаемом способе стадии растворения и кристаллизации осуществляют одновременно, затраты времени на разделение смеси веществ по сравнению с известным способом сокрагцаются вдвое.Предлагаемый способ и устройство для его осуществления исключают из технологического цикла операции расгворения части кристаллов, образовавшихся на охлаждаемой поверхности, интенсифицируют процесс теплообмена и вместе с этим процесс растворения, позволяют значительно сократить число единиц оборудования при сохранении объема производства.Формула изобретения1 Способ разделения смеси веществ, преимущественно целевого компонента КХгГ, и примеси КН 1 Г обладающих близкой растворимостью, путем многоступенчатой периодической кристаллизации, включающей подачу исходной смеси в зону растворения и кристаллизацию полученного раствора в зоне кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса разделения, снижения 6капитальных и эксплуатационных затрат,растворение н кристаллизацию в обеих зонах осуществляют одновременно, а маточный раствор, полученный в зоне кристал 5 лизацни, возвращают в зону растворения,при этом осу 1 цествляют циркуляцию исходной смеси и маточного раствора в каждоизоне.2. Способ по п. 1, отличающийся10 тем, что скорость циркуляции смеси в зоне растворения выше, чем в зоне кристаллизации.3. Устройство для разделения смеси веществ, включающее крнсталлизатор в виде15 вертикального корпуса с расположеннымв нем трубчатым теплообменным элементом и систему трубопроводов, о т л и ч а ющ е е с я тем, что оно снабжено дополнительным кристаллизатором, соединенным с20 первым системой трубопроводов.4, Устройство по п. 3, о тл ич а ющеес тем. что каждый кристаллизатор снабжен центральной циркуляционной трубой ирасположенной в ней мешалкой25 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США2621664, кл. 62 - 58,21.04.72 (прототип).