Способ непрерывной изогидрической кристаллизации

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕС РУБЛИК 1)5 В 01 О 9/02,9/00 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Изобретение относится к с гидрической кристаллизации растворов и может быть ис микробиологической, химико ческой, пищевой, химической раслях промышленности дл высокочистых кристаллически пособам изовеществ иэ пользовано в -фармацевтии других отя получения х продуктов,ия и создаго режима нципиал ая данны ляют споии, содерисходной еплоноситоров 3 с Цель изобретения - получ кристаллов узкой гранулом фракции и снижение энерго ие крупных трическойтрат путем(71) Всесоюзный научно-исследовательскийи проектно-конструкторский институт микробиологических производств(56) Матусевич Л. Н. Кристаллизация из растворов в химической промышленности, М.:Химия, 1968, с. 167-168,(54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОЙ ИЗОГИДРИЧЕСКОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ(57) Изобретение относится к способам иэогидрической кристаллизации веществ израстворов и может быть использовано вмикробиологической, химико-фармацевтической, пищевой, химической и других отраслях промышленности, для получениявысокочистых кристаллических продуктов,Изобретение позволяет получить крупныекристаллы узкой гранулометрической фрак О 1673150 А 1 ции и снизить энергоэатраты эа счет обеспечения гидроперемешивания и создания оптимального температурного режима процесса, Это достигается тем, что в способе непрерывной изогидрической кристаллизации, включающем нагревание исходной смеси теплоносителем, многоступенчатую кристаллизацию с разделением потоков охлаждением смеси на каждой ступени тем же теплоносителем с понижением температуры от ступени к ступени, на каждой ступени выделяют поток с крупными кристаллами, который вводят тангенциально в верхнюю часть последующего кристаллизатора последующей ступени и поток с мелкими кристаллами, получаемый на первой ступени, нагревают, а с последующих возвращают в нижнюю часть кристаллизатора предыдущей ступени. Теплоноситель, выводимый после первой ступени кристаллизации и выходящий после нагревания исходной смеси, направляют на тепловой насос, после чего возвращают в процесс, 1 з, и. ф-лы, 1 ил. обеспечения гидроперемешиванния оптимального температурнопроцесса.На чертеже представлена приная схема установки, реализующспособ.установка, в которой осущестсоб изогидрической кристаллизажит емкость 1 для растворениямассы, снабженную рубашкой 2теля, ряд емкостных кристаллиз1673150 40 45 50 55 рубашками 4 для охлаждения, емкостной кристаллиэатор 5 последней ступени кристаллизации, снабженный рубашкой 6 охлаждения, соединен с устройством для отбора продукционных кристаллизаторов 7, Уристаллиэаторы 3 и 5 связаны между собой прямой и обратной связью с помощью трубопроводов 8 таким образом, что трубопроводы 8 соединяют емкостный кристалл иэатор 5 с нижней частью кристаллиэатора 3, Установка также включает систему охлаждения - нагревания, состоящую из сборника теплоносителя 9, связанного с рубашкой 6 кристаллизатора 5 с помощью трубопровода 10 с тепловым насосом 11, который состоит из компрессора 12 и расширительной машины 13. Компрессор 12 связан с помощью трубопровода с выходом рубашки охлаждения и емкостного кристэллиэаторэ первой ступени и входом рубашки 2 емкости 1. Расширительная машина 13 связана с помощьо трубопровода с выходом рубашки 2 емкости 1 и через клапан 14 - со сборником теплоносителя, Емкостный кристаллизатор 3 (или 5) каждой ступени снабжен пэтрубком 15 для тангенциального ввода потоков.Способ осуществляют следующим образом.Исходная смесь подается в емкость 1 тангенциально для перемешивания, где и происходит полное растворение кристаллов. Тангенциэльный ввод потока обеспечивает в аппарате гидроперемешивание, высокая температура исходной смеси поддерживаетсл благодаря передзие раствору утилизированного тепла кристаллизации. Иэ нижней части ем,ости 1 полученная смесь подается в емкостной кристаллиэатор 3 тангенциально в верхнюю его часть. Образующиеся кристаллы подают в нижнюю часть этого кристаллиэатора 3. В нижней части кристаллизатора 3 образовавшаяся суспензия кристаллов разделяется на два потока, один иэ которых, содержащий мелкие кристаллы, возвращается в нижнюю часть емкости 1, другой поток, содержащийболее крупные кристаллы, подается тангенциэльно нэ следующую ступень кристаллизации в емкосгной кристаллизатор 5, На каждой ступени кристаллизации цикл повторяется, но при более низкой температуре,Чистые крупные кристаллы узкой гранулометрииеской фракции поступают из нижней части кристаллизатора 5 и через устройство для отбора продукционных кристаллов их выводят из установки. Часть маточного раствора возвращают в процесс в ем костный кристаллиэатор 5 последней ступени кристаллизации,5 10 15 20 25 30 35 Утилизацию тепловой энергии процесса изогидрической кристаллизации осуществляют путем охлаждения кристаллизуемой смеси теплоносителем, циркулирующим в рубашках охлаждения 4 и 6 кристаллизаторов 3 и 5. Первоначально теплоноситель поступает в кристаллизатор 5 последней ступени, проходит затем последовательно через все кристаллиэаторы 3, включая кристаллиэатор 3 первой ступени, и поглощает выделяемую теплоту. Изменяя свое физическое состояние под воздействием компрессора 12 теплового насоса 11, теплоноситель отдает энергию смеси в емкости 1, Отработанный теплоноситель, изменяя свое физическое. состояние под воздействием расширительной машины 13 теплового насоса 11, поступает через клапан 14 в сборник ";О. Возможны и другие схемы нагревания и охлаждения теплоносителя.Проведение процесса, включающее подачу в зону перемешивания более холодного потока, способствует улучшению теплопередачи при кристаллизации иэ раствора, а промывка растущих кристаллов, находящихся во взвешенном состоянии, более тепловым раствором при равномерном омывании их граней создает условия для роста более чистых по химическому составу кристаллов, Зона перемешивания создается благодаря тангенциальному вводу потока в криссталлизэтор и обеспечивает равномерное перемешивание смеси в верхней его части. Утилизация тепла кристаллизации и использование его в процессе также позволяет снизить энергетические расходы,Формула изобретения 1. Способ непрерывной иэогидрической кристаллизации, включающий нагревание исходной смеси теплоносителем, многоступенчатую кристаллизацию с разделением потоков в кристаллизаторах, охлаждение смеси на каждой ступени также теплоносителем с понижением температуры от ступени к ступени кристаллизации и выделение продукционных кристаллов сепарацией маточного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения крупных кристаллов узкой гранулометрической фракции и снижения энергозатрат путем обеспечения гидроперемешивания и создания оптимального температурного режима процесса, на каждой ступени кристаллизации при разделении потоков выделяют поток с крупными кристаллами, выводимый иэ нижней части кристалл иэатора. который вводят тан ген циально в верхнюю часть последующего кристаллизатора. и поток с мелкими кристаллами, выводимый иэ кристаллизатора выще, чем поток с крупными кристаллами, который на первой ступеникристаллизации смешивают с исходной смесью, а с последующих ступеней кристаллизации воэвращают в нижнюю часть кристаллизатора предыдущей ступени, а при отборе продукционных кристаллов маточный раствор возвращают в нижнюю часть кристаллизации последней ступени.2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что теплоноситель после первой ступе ни кристаллизации и выходящий после нагревания исходной смеси направляют на тепловой насос, после чего его возвращают на нагревание исходной смеси и охлаждение кристаллизаторов соответственно.1 Р