Способ определения температурыкристаллизации халькогенидных стекол

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ВТИЗЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 160779 (21) 2794886/18-25с присоединением заявки йо(51)М , 3 С 01 М 25/02 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(088.8) Дата опубликования описания 300781(72 Авторы изобретен Г.И.Боровов и Э,Н.Воронков вский ордена Ленина эйерге) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИ ХАЛЬКОГЕНИДНЫХ СТЕКОЛ пособамазовыхолупро осится к едования бб аэных пе во елени в мат нфорх, ма- лизаиз Ку мышленныботу с отаточнообразцахтоят в тмещают нкоторая Изобретение отн сбнаружения и иссл фреходов в стекло р идниках.Известны способы для опредемператур Фазовых переходовиалах, которые дают полнуюацию о всех фазовых переходериала: размягчении, кристалии, плавлении 11. Однако приборы для осуществлениявестных способов сложны, поскольсодержат держатели образца и эталона, нагревательную камеру, устройство регулирования. Кроме того,прое установки, допускающие рабразцами массой до 1 мг, досредки. Способы проводятся намассой от 1 до 200 мг и сосом, что навеску вещества поепосредственно на термопару,нагревается проходящим через нее током, в то время как халькогенидные стекла в нагретом состоянии обладают высокой реакционной способностью, а раээъедание термопары ведет к изменению величины ее сигнала и ошибкам в определении температур Фазовых переходов. Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ определения температуры кристаллизации халькогенидных стекол,состоящий в том, что исследуемое вещество нагревают с постоянной скоростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению физическихсвойств вещества 2 .Недостаток указанного способа состоит в том, что на начальных стадиях Фазового перехода изменения отражения незначительны и не могут бытьточно зарегистрированы, что ведет к 15 завышению измеренной температуры перехода. Кроме .того, не все материалы изменяют значительно свои отражающие свойства при фаэовьм переходеЦель изобретения - повышение точ ности определения момента фазовогоперехода на малых количествах веще -ства.Поставленная цель достигается темчто в способе определения температу ры кристаллизации халькогенидных стекол, состоящем в том, что исследуемое вещество нагревают с постояннойскоростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению фиэи ческих свойств вещества, укаэаннуюрегистрацию Фазового перехода осуществляют по моменту возникновения оптического излучения из исследуемого вещества.На Фиг. 1 представлена схема реализации способа, обнаружения Фазовых переходову на Фиг. 2 - форма записи самописца,по которой устанавливают момент фазового переходами на фиг. 3- записи сигналов, показывающие, что излучение оптического диапазона наблюдается лишь в момент кристаллизации;й на фиг. 4 - блок-схема установки для осуществления предлагаемого способа, когда материал имеет вид порошка; на фиг. 5 - то же, без удаления стеклообразных пленок с подложки. 33Схема реализации предлагаемого способа включает пластину 1 исследуемого вещества, осветитель 2, Фото- приемник 3, нагреваемый столик 4, усилитель 5, самописец 6 и термопа О ру 7, регистрирующую"температуру столика. Самописец 6 записывает линию 8 температуры и линию 9 интенсивности отраженного света.Согласно предлагаемому способу образец нагревают и измеряют интенсивность света, отраженного от его поверхности . В момент фазового перехода отражающие свойства поверхности меняются, что Фиксируется фотоприемником.30Кривые 10 и 11(фиг. 3) показывают, что излучение оптического диапазона наблюдается в момент кристаллизации.Установка для осуществления способа состоит из навески вещества 12, 33 ленточного нагревателя 13,регулятора 14 силы тока, термопары 15, линзы 16, германиевого фотодиода 17 типа ФДГ, усилителя 18, самописца 19, нагреваемого столика 20 и лодложки 21 40 пленки.Если исследуемое вещество имеет вид порошка, то способ реализуется следующим образом: навеску вещества 12 помещают в углубление ленточного 4 з нагревателя 13, ток через который эадается устройством 14, изменяющим величину тока во времени по определенному закону.Для навесок массой менее100 мкг удобнее применить нагреватель в виде отдельной проволоки. Температура нагревателя Фиксируется термопарой 15, Излучение, возникающее вмомент кристаллизации, собираетсялинзой 16, которая фиксирует его нагерманиевый фотодиод 17, работающийв фотодиодном режиме. Усилитель 18принимает сигнал фотодиода и усиливает его перед записью на самописце 19, где одновременно ведут записьнарастания температуры. Момент началакристализации точно Фиксируется порезкому импульсу светового излучения,Регистрация кристаллизации .в пленках халькогенидных стеклообраэныхполупроводников без удаления их с подложки осуществляется аналогичным образом. Отличие заключается в том, чтопленку на подложке 21 помещают на поверхность нагреваемого столика 20.Предлагаемый способ обеспечиваетопределение температуры кристаллиэа"ции на малых количествах вещества свысокой точностью.Формула изобретенияСпособ определения температурыкристаллизации халькогенидных сте-.кол, состоящий в том, чтоисследуемое вещество нагревают с постоянной скоростью и регистрируютмомент фазового перехода по изменениюфизических свойств вещества, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения моментафазового перехода на малых количествах вещества, укаэанную регистрациюфазового перехода осуществляют помоменту возникновения оптического излучения из исследуемого вещества.Источники инфорации,принятые во внимание при экспертизе1, Узндландт У. фТермические методы анализа, М.,Мирф, 1978.2. Патент США 9 3131557, кл. 7317, опублик1967 (прототип).,Михеева , ТехредМ.Ксаатура КорректорС. Щомак 0 Тираж 967 ПодписноеИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий3035, Москва, 3-35, Раувюская наб., д. 4/5 ал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4